缓冲溶液法制备氧化钐稳定氧化锆纳米粉体及其表征

以硝酸盐为前驱体、NH3·H2O-NH4HCO3为复合沉淀剂，采用缓冲溶液法制备了含4％～12％（摩尔分数）Sm2O3的ZrO2粉体。通过X射线衍射、透射电镜及比表面吸附法等对所得粉体的相结构、形貌和粒度进行了测定。所得粉体经冷等静压成形后，在1300～1500℃下烧结5h，得到烧结体。采用阿基米德法（水介质）测定了烧结体的密度，采用扫描电镜对烧结体的微结构进行了观测，并通过交流阻抗谱法测定了烧结体的电导率。实验结果表明：当Sm2O3掺杂量大于8％时，在600℃煅烧共沉淀物可得到具有立方结构的氧化钐稳定氧化锆（SSZ）粉体，其颗粒形状规则，粒径在10～20nm。随着Sm2O3掺杂量的增加和烧结温度的升高，烧结体的相对密度增加，1500℃烧结的掺杂12％Sm2O3的ZrO2（12SSZ）烧结体的相对密度为96．91％。在500～800℃的测量范围内，SSZ烧结体的电导率与温度成线性关系，12SSZ在800℃时的电导率可达0．043S·cm^-1，电导活化能为0．72eV。     

镨掺杂对无钴钙钛矿型氧化物BaFeO3-δ电导率和透氧性能的影响

Among the perovskite-type oxides with symmetrical structure applied in oxygen permeable membranes,cubic phase structure is the most favorable for oxygen permeation.In order to stabilize the cubic perovskite structure of BaFeO_3-δ material at room temperature,iron was partially substituted by praseodymium.BaFe_1-yPr_yO_3-δ powders were synthesized by a solid state reaction method,and sintered samples were prepared from the synthesized BaFe_1-yPr_yO_3-δ powders.X-ray diffraction results reveal that the BaFe_1-yPr_yO_3-δ samples remain cubic structure at praseodymium substitution amount of y=0.05,0.075,0.1.Scanning electron microscope observation indicates that the sintered samples contain only a small amount of enclosed pores and the grain size of BaFe_1-yPr_yO_3-δ increase monotonically with the increase of the praseodymium doping amount,praseodymium doping promotes the grain size growth.Tests of electrical conductivity and oxygen permeation flux show that praseodymium doping improves the conduction properties of BaFe_1-yPr_yO_3-δ and BaFe_0.9Pr_0.1O_3-δ composition has an electrical conductivity of 6.5 S/cm and an oxygen permeation of 1.112 mL/(cm²·min) at 900 ℃,respectively.High temperature XRD investigation shows that the crystal structure of BaFe_0.975Pr_0.025O_3-δ membrane completely transform to cubic phase at 700 ℃.The present test results have shown that partially substitution of Fe by praseodymium in BaFeO₃ can stabilize the cubic structure and improve the properties.     

Ce0.8Gd0.2O1.9固体电解质膜的制备

以硝酸铈和氧化钆为前驱物,采用凝胶浇注工艺合成了钆掺杂氧化铈（Ce0.8Gd0.2O1.9,简称GDC）粉体。然后用流延工艺制备了GDC固体电解质薄膜,采用DTA－TG,XRD,TEM等方法研究了粉体的相形成,粒度等与合成工艺的关系,通过密度测定及显微组织观察等技术研究了流延生坯的烧结性能。借助交流阻抗谱仪对所制备的GDC电解质膜的电导率进行了测量。结果表明,采用本实验的凝胶浇注方法,在700℃温度下煅烧干凝胶,即可制备出纯度高,组成均匀,相结构完整,纳米粒度的GDC粉体。而且所得粉体具有较高的烧结活性,其流延生坯经1450℃烧结后的相对密度可达95％以上,所得GDC电解质膜在700℃空气中的氧离子电导率可达4.6S/m.     

原料NiO粉末对燃料电池Ni/SDC阳极材料微结构和性能的影响

分别采用商用氧化镍和煅烧碱式碳酸镍所得氧化镍粉末与Ceo.8Smo.2O2-δ(SDC)粉末混合,经压制烧结制得燃料电池NiO/SDC阳极烧结体,经H2还原后得到Ni/SDC金属陶瓷阳极材料,考察了不同NiO原料和加入量对阳极烧结体和阳极材料的微结构及相关性能的影响,还对以Ni/SDC为阳极构建的燃料电池单电池的性能进行了测试.实验结果表明:煅烧碱式碳酸镍所得NiO粉末和商用NiO粉末的平均粒径分别约为1.1 μm和8μm,前者更为均匀细小;由煅烧碱式碳酸镍所得NiO所制备的Ni/SDC阳极材料具有更高的电导率,含40; NiO的阳极材料(S-Ni/40SDC),在H2气氛中的电导率可达117.5 S·cm-1.以煅烧碱式碳酸镍所得的NiO制备的NiO/SDC为阳极,SDC为电解质,(Y0.5Ca0.5) BaCo3ZnO7-50SDC为阴极的单电池在700℃下的最大输出功率达225 mW/cm2,开路电压为0.85 V,电池性能优于以商用NiO为阳极原料所构建的单电池.     

组合化学法在筛选真空紫外荧光材料中的应用

综述了近年来组合化学法在筛选新型真空紫外荧光材料研究方面取得的进展, 包括组合材料库的并行合成和高通量表征技术, 并重点介绍了组合材料库的设计艺术, 最后列举了组合化学法筛选真空紫外荧光材料体系研究的实例及结果.     

柠檬酸法制备固体氧化物燃料电池阳极材料Ni/SDC

采用硝酸盐-柠檬酸法合成出不同NiO含量的NiO/Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)(NiO/SDC)复合粉体,借助差热热重、XRD等对粉体的形成条件和相组成等进行了分析,并对粉体的比表面、粒度等进行了测定.由NiO/SDC粉体制备出固体氧化物燃料电池Ni/SDC金属陶瓷阳极材料,并对其微结构及相关性能进行了测试分析.结果表明:硝酸盐-柠檬酸法可以在较低的温度下合成出高比表面积的NiO/SDC粉体.制备的Ni/SDC阳极材料具有均匀细小的晶粒度和孔隙,以及高的电导率.1350 ℃烧结含55;NiO的NiO/SDC烧结体还原后所得Ni/SDC试样的孔隙率和电导率(700 ℃,H_2中)分别为38;和1825 S·m~(-1).     

凝胶浇注法制备中温固体氧化物燃料电池Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)多孔阴极材料的研究

以碳酸盐和氧化物为原料,通过凝胶浇注法制得了Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)(SSCF, x=0～1.0)粉体,对不同温度煅烧所得粉体的相组成和微观形貌进行了测定.制备的Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)粉体模压成形后烧结得到SSCF烧结体.测定了烧结体的密度和孔隙率并对烧结体的微观结构进行了观测,用直流四端子法测定了烧结样品的电导率并对其热膨胀系数及电化学性能等进行了测定.结果表明:干凝胶在1000 ℃煅烧可以得到粒度均匀细小的SSCF粉体,其晶体结构随Fe含量发生变化;一定温度烧结的Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)材料具有多孔结构,随烧结温度的增加,烧结体的密度增大,孔隙率减小;Fe的掺杂降低了Sm_(0.5)Sr_(0.5)CoO_(3-δ)材料的热膨胀系数,Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.2)Fe_(0.8)O_(3-δ)材料在800 ℃时的热膨胀系数为16.4×10~(-6) K~(-1);SSCF材料的电导率随Fe含量的增加而减小,但在500～800 ℃,其电导率均大于100 S·cm~(-1).此外,Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)材料均表现出良好的催化活性.