分子印迹固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中磺胺二甲氧嗪EI北大核心CSCD

建立了基于分子印迹聚合物(MIPs)为固相萃取填料的固相萃取技术结合超高效液相色谱串联质谱法(MISPE-UPLC-MS/MS)检测猪肉中磺胺二甲氧嗪。以磺胺二甲氧嗪为模板分子,三氟甲基丙烯酸为功能单体,采用沉淀聚合法制备了分子印迹固相萃取填料,并对萃取净化条件进行了优化。在优化的提取条件和分析条件下,对猪肉肌肉样品中磺胺二甲氧嗪进行分析,其检出限为1.225μg/kg;定量限为4.083μg/kg;双水平回收率在81.4%~106.9%;RSD为3.7%和12%。与M CX柱净化相比,分子印迹固相萃取柱能够有效去除基质效应,分离待测物与杂质。     

茜素红-CTMAB离子缔合阻滞效应吸光光度测定磺胺嘧啶

在疏水力作用下,水溶液中的茜素红与十二烷基三甲基溴化铵(CTMAB)以摩尔比1∶1反应形成紫色离子缔合物,该缔合物溶液在553 nm处有最大吸收.在该溶液中加入磺胺嘧啶,会使溶液退色而吸光度减小,而吸光度减小的程度与磺胺嘧啶的浓度成正比关系.据此,建立了一种茜素红-CTMAB离子缔合阻滞效应吸光光度测定磺胺嘧啶的新方法.用该方法对磺胺药片测定,回收率在98.2%～98.9%,线性范围为0.225～2.00 g·L-1,检出限为0.025 g·L-1,相对标准偏差为0.2%.     

磺胺甲噁唑的二阶导数差示脉冲极谱法测定

建立了磺胺甲噁唑的二阶导数差示脉冲极谱定量分析方法,磺胺甲噁唑在10% HCl-(硼酸-氯化钾缓冲溶液)-水(5:5:90)的底液中,于-1.45 V(vs.Ag/AgCl)处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰,磺胺甲噁唑浓度与其峰高在0.08～0.80 mmol/L范围内呈线性关系(p＜0.01),检测限为8.6 nmol/L.本法简便、快速、灵敏,结果准确.     

可变误差多面体法同时测定复方新诺明中二组分的含量

以可变误差多面体法处理多波长吸光光度数据同时测定了复方新诺明制剂模样和五个批号实际样品中磺胺甲恶唑（ＳＭＺ）,甲氧苯氨嘧啶（ＴＭＰ）的含量,１１份模拟样中ＳＭＺ、ＴＭＰ的回收率分别为９９．８％和１００．３％,复方新诺明片和注射液的测定结果与药典方法一致。     

磺胺甲基异恶唑作配基的高效亲和色谱分离胰凝乳蛋白酶和胰蛋白酶

用磺胺甲基异恶唑作基基，大孔硅胶和为基质的高效亲和色谱分离纯化胰凝蛋白酶及胰蛋白酶。２０多种蛋白质和酶在该柱上无特异性吸附。     

磺胺甲恶唑在二硫化钼纳米片修饰电极上的电化学行为

采用了研磨后超声和离心分离方法制备了二硫化钼纳米片,通过原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)对不同离心速度分离的二硫化钼纳米片进行了表征。使用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)在磺胺甲恶唑溶液中对二硫化钼纳米片修饰的玻碳电极进行了电化学行为研究。结果显示,磺胺甲恶唑在二硫化钼修饰电极的循环伏安图上有一对氧化还原峰。其峰电流值与扫描速度的平方根成正比,是扩散控制过程。DPV扫描结果显示,磺胺甲恶唑的峰电流与其浓度之间存在着明显的线性关系。研磨超声方法制备出的二硫化钼纳米片层材料在电极上能够加速电子的转移和传输,从而有效提高峰电流值,为进一步研制准确测定磺胺甲恶唑电化学传感器提供了一种可选择的材料和电化学分析方法。     

溴取代紫外光度法同时测定痕量磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶

提出了同时测定痕量磺胺嘧啶(SD)和磺胺二甲嘧啶(SM2)的溴取代紫外光度分析法, 实验结果表明: 在6×10-5 mol/L Br2, 2.5×10-3 mol/L KI溶液和体积分数40%乙醇溶液中, 测定SD和SM2的线性范围分别为: 0～2.25 mg/L, 和0～1.125 mg/L, 摩尔吸光系数(L·moL-1·cm-1)分别为: 在水中9.66×104和8.16×104, 在乙醇水溶液中1.25×105, 1.99×105. 用此法对猪肉中SD和SM2进行测定, 猪肉中SD和SM2的质量分数分别为7.53、7.35 mg/kg, 回收率在91.4%～104.4%, SD和SM2的相对标准偏差分别为0.5%、1.5%.     

高效毛细管电泳法测定泳池中尿液指示物乙酰磺胺酸钾

建立了高效毛细管电泳测定游泳池水中新型尿液指示物乙酰磺胺酸钾含量的新方法。采用内壁无涂层熔融石英毛细管(60.2 cm×75μm,有效长度50 cm)进行分离,缓冲液为10 mmol/L硼砂溶液(pH 9.3),分离电压为24 k V,进样时间为20 s,检测波长为226 nm。取游泳池水样过滤,经固相萃取小柱浓缩富集后直接进样分析。结果显示:在优化条件下,乙酰磺胺酸钾在0.2~100.0 mg/L质量浓度范围内线性良好(r=0.999 8),检出限为50.0μg/L,迁移时间和峰高的相对标准偏差(RSD)分别为0.73%和1.8%,加标回收率为96.0%~103.6%。该方法简单快速、准确可靠,适用于游泳池水中乙酰磺胺酸钾的检测。     

全自动固相萃取技术同时测定动物产品中9种磺胺药物残留

针对目前动物产品中兽药残留检测样品前处理繁琐的问题,应用全自动固相萃取技术对动物产品中9种磺胺类药物残留检测的样品前处理方法进行了系统的研究,对提取溶剂、固相萃取柱、淋洗液、洗脱溶剂及仪器分析条件进行了优化选择,建立了新型磺胺药物残留检测的全自动固相萃取净化方法.经不同检测单位验证,该方法的加标回收率为78.4%～107.8%,精密度为3.9%～11.0%检出限为0.010～0.020mg/kg,满足出口检测要求.     

液相微萃取-反萃取在磺胺药物残留测定中的应用

利用液相微萃取-反萃取技术,建立测定动物组织中磺胺药物残留量的新方法.将动物组织中磺胺药物经液相微萃取-反萃取后进行高效液相色谱紫外检测.磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹口恶啉4种磺胺类药物的线性范围均在0.05～10.0 μg/mL,磺胺甲口恶唑的线性范围在0.5～10.0 μg/mL之间,方法的平均回收率不低于80.2%,RSD＜6.8%,检出限为0.1 mg/kg.