酰腙氧钒(Ⅴ)配合物的合成、结构及其抑制幽门螺旋杆菌脲酶研究

为了探索新型高效脲酶抑制剂,本文合成了2个新的酰腙氧钒(V)配合物,[VOL1(OCH3)(CH3OH)](1)和[VOL2(μ-OCH3)]2(2)(H2L1=N′-(5-氯-2-羟基苯亚甲基)-3-硝基苯甲酰肼;H2L2=N′-(5-氯-2-羟基苯亚甲基)-4-氯苯甲酰肼),并通过物理化学方法和单晶X-射线衍射表征了它们的结构。化合物1是一个单核配合物,而化合物2是由两个甲氧基配体桥连的具有中心对称性的双核配合物。在每个配合物中,V原子都采取八面体配位构型。本文还研究了这两个配合物的热稳定性和它们对幽门螺旋杆菌脲酶的抑制活性。在浓度为100μmol.L-1时,配合物1和2对脲酶的抑制率分别为71.4%和73.3%,其IC50值分别为63.6和37.7μmol.L-1。     

N'-(2-羟基-5-甲氧基苯甲基)-4-二甲氨基苯甲酰肼及其氧钒(V)配合物:合成、晶体结构和脲酶抑制活性

制备了一个苯甲酰腙化合物N'-(2-羟基-5-甲氧基苯甲基)-4-二甲氨基苯甲酰肼(H₂L).利用H₂L、乙酰氧肟酸(HAHA)和VO(acac)₂在甲醇中反应得到了配合物[VOL(AHA)].通过元素分析、红外和紫外光谱,以及单晶X-射线衍射对H₂L和其配合物进行了表征。苯甲酰腙配体作为二价阴离子,利用其酚羟基氧原子、亚胺基氮原子、以及烯醇氧原子与V原子进行配位.乙酰氧肟酸配体利用其羰基氧原子和去质子化的羟基氧原子进行配位.配合物中的V原子为八面体配位构型。测试了H₂L、HAHA和钒配合物的脲酶抑制活性.在浓度为100 μmol·L^-1时,钒配合物对幽门螺旋杆菌脲酶的抑制率为63%,其IC₅₀值为45μmol·L^-1.还利用分子对接技术研究了配合物分子与脲酶的作用方式.     

基于2-[1-(2-羟基乙亚胺基)乙基]苯酚的六核铁(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构、热稳定性及抗菌活性研究

利用三齿席夫碱配体2-[1-(2-羟基乙亚胺基)乙基]苯酚(H2L)和二氰氨钠与氯化铁在甲醇中反应,制备了一个新的具有中心对称性的六核铁(Ⅲ)配合物[NaFe6L6(MeO)6]Cl。通过利用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射表征了该配合物的结构。配合物的晶体以三斜晶系P1空间群结晶,其晶体学参数a=1.162 5(2)nm,b=1.396 4(2)nm,c=1.504 2(2)nm,α=66.154(7)°,β=68.809(7)°,γ=73.296(7)°,V=2.053 6(5)nm3,Z=1,R1=0.059 3,wR2=0.156 4。本文还研究了该配合物的热稳定性和抗菌活性。     

含乙酰氧肟酸配体的席夫碱钒配合物的合成、结构及其抑制幽门螺旋杆菌脲酶研究

本文合成了2个新的含乙酰氧肟酸配体的席夫碱钒配合物,[V^ⅢL¹(HAHA)](1)和[V^ⅤOL²(AHA)](2),其中L¹为N,N’-二(5-甲基水杨基)乙烷-1,2-二胺的二价阴离子,L²为2-{[2-(2-羟乙基氨基)乙亚胺基]甲基}-6-甲基苯酚的一价阴离子,HAHA和AHA分别为乙酰氧肟酸的一价和二价阴离子,通过物理-化学方法以及单晶X-射线衍射表征了它们的结构。在每个化合物中,V原子都采取八面体配位构型。本文还研究了配合物的热稳定性以及其对幽门螺旋杆菌脲酶的抑制活性。在浓度为100μmol·L^-1时,配合物1和2对脲酶的抑制率分别为37.2%和81.5%,其中配合物2的IC₅₀值为21.5μmol·L^-1。分子对接研究表明配合物2与脲酶活性中心存在有效的作用力。     

高温条件下材料固体桥力的测量

本文搭建了高温条件下材料固体桥力的测量系统,该系统最高温度可达1600℃,可测量材料在不同温度、压力及接触时间下的固体桥力。本文中采用玻璃为固体材料,对其熔点附近温度范围内的固体桥力进行了测量。实验结果显示,材料抗拉强度及脖颈抗拉强度均随着温度的升高而减小;通过与常温石蜡材料所获得的固体桥力计算公式进行对比,二者在数量级上相符合,绝对值偏差不超过38%,且明显优于传统的固体桥力估算方法。     

基于测试线法的风轮近尾迹辐射噪声研究

在风洞开口实验段,针对不同尖速比应用BSWA VS302USB振动噪声采集分析系统对水平轴风力机叶尖下游4个角度的测试线进行噪声测试.叶尖辐射声中的主要成分是叶片的旋转谐波声,其向风轮下游传播的过程中迅速衰减.在各测试线上,随着测点向风轮下游移动,叶轮辐射声迅速衰减,并在一定距离之后低于背景声,尖速比越高,风轮下游辐射...     

新型生物相容性大分子磁共振成像造影剂的性质研究

将天冬氨酸与亮氨酸反应,合成了天冬氨酸-亮氨酸共聚物(PL),通过乙二胺将钆-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸(Gd-DOTA)连接到PL上,制备了大分子磁共振成像造影剂PL-A2-DOTA-Gd,通过核磁碳谱、凝胶色谱等方法对其结构进行了表征,利用细胞毒性实验、溶血性实验、体外弛豫效率测定以及体内动物磁共振成像等方法对其性能进行了评估。研究表明,PL-A2-DOTA-Gd的细胞毒性远低于临床应用的造影剂Gd-DOTA,且其弛豫效率(15.3 L/(mmol·s))是Gd-DOTA(5.8 L/(mmol·s))的2.6倍。大分子磁共振成像造影剂PL-A2-DOTA-Gd具有良好的血液相容性,对昆明小鼠的肝脏信号的增强效果约为Gd-DOTA的3.1倍,且能在较长时间内保持良好稳定的增强效果。     

含联苯三羧酸及二咪唑基吡啶配体的两个锌配位聚合物的合成、结构及荧光性质

以3,3′,5-联苯三羧酸(biphenyl-3,3′,5-tricarboxylic acid,H3bpta)、2,6-二(1-咪唑基)吡啶(2,6-bis(imidazole-1-yl)pyridine,bip)、Zn(NO3)2·6H2O和ZnCl2为原料,在水热条件下合成了配位聚合物{[Zn3(H2O)7(bpta)2]·5H2O}n(1)和{[Zn2Cl(bpta)(bip)2]·2H2O}n(2)。并利用红外、元素分析和X-射线单晶衍射等对其结构进行表征。X-射线单晶衍射分析表明:化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,a=3.317 1(11)nm,b=1.495 7(5)nm,c=0.695 1(2)nm,β=91.50°,Z=4;化合物2属于单斜晶系,P2/c空间群,a=1.960 4(4)nm,b=1.035 7(2)nm,c=1.998 7(4)nm,β=101.97(3)°,Z=4。化合物1通过bpta桥联Zn髤形成1D链,通过配位水与羧基氧之间的氢键作用构筑成3D结构。化合物2中bip桥联Zn髤构成1D螺旋链状结构,进一步通过bpta桥连形成2D网状结构。此外,对化合物1和2进行了热稳定性分析和荧光性质研究。     

聚氨基黑10B修饰电极检测维生素B6

采用电化学聚合的方法将氨基黑10B染料分子修饰到玻碳电极表面,制备了聚氨基黑10B修饰电极,其稳定性和重复性较好。 该修饰电极对维生素B6（VB6）的氧化有明显的电催化作用,VB6的氧化峰电位负移,电流显著增加。 利用微分脉冲伏安和安培检测技术对VB6进行了定量检测,检测限均可达到0.05 μmol/L,与已报道的修饰电极比较,是目前最低的。 将该修饰电极用于不同药物制剂中VB6浓度的测定,操作方便、快速,方法灵敏,准确度高。     

碳纳米纤维糊电极电化学发光法测定甲硫哒嗪

制备了基于碳纳米纤维糊电极(CFPE)的新型电化学发光传感器.运用电化学方法对CFPE进行了表征,并考察了三联毗啶钉和甲硫哒嗪在此电极上的电化学行为和电化学发光行为.结果表明,该电极表现出很好的电化学活性和电化学发光响应.基于甲硫哒嗪对三联吡啶钉电化学发光的增强作用,建立了测定甲硫哒嗪的电化学发光新方法.实验考察了缓冲...