毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱联用分离分析混合手性药物

建立了一种毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用分离分析盐酸异丙肾上腺素和盐酸氯丙那林混合手性药物的方法。利用实验室自制有机-无机杂化开管柱作为色谱分离柱,考察了缓冲溶液的浓度、p H值、运行电压、分离温度、鞘液的种类、鞘液添加剂、鞘液的流速等分离检测条件对分离度和电离强度的影响。结果表明,在优化的分离检测条件下,两种混合手性药物的4个组分在18.5min内实现基线分离。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。     

碳酸氢钠活化过氧化氢对烯烃的环氧化

研究了碳酸氢钠活化H<,2>O<,2>(BAP)体系对苯乙烯和不饱和脂肪酸甲酯的环氧化.分别考察了碳酸氢钠、表面活性剂、加料方式、反应时间、H<,2>O<,2>用量和反应温度对BAP体系H<,2>O<,2>分解和烯烃环氧化的影响.在n(苯乙烯):n(H<,2>O<,2>):n(NaHCO<,3>)=1:10:0.25,...     

二阶Y环频率选择表面的设计研究

利用分形结构的自相似性将分形理论应用于频率选择表面(FSS)领域即可使在单屏FSS上具有多频段带通滤波的特性,结合Floquet周期边界条件,采用矩量法研究了二阶Y环分形FSS在不同入射角度下迭代比例因子F及单元排布方式对频率响应特性的影响规律,给出谐振频率的经验估算值.计算及实验结果表明,FSS的谐振频率主要由迭代比例因子及起始单元尺寸决定,而透过率及-3 dB带宽则对排布方式的改变较敏感.实验结果与理论分析一致.     

差分光学吸收光谱法研究卷烟主流烟气NO_2

利用差分光学吸收光谱(DOAS)仪对不同品牌卷烟主流烟气中的NO2进行连续、实时、在线测量,使用RM200型转盘式20孔道吸烟机,一次将20只卷烟顺序输送到吸烟转盘上,间隔3 S依次点火,并将卷烟烟气通入与之直接相连的总光程为31.5 m的怀特池,利用差分光学吸收光谱技术,町在6～7 min之内完成对整只卷烟的逐口测量.提高了测量结果的时间分辨率.抽吸开始时,怀特池气压被抽到5.2×104Pa,所有卷烟完成测量时,气压恢复到1.03×105Pa;抽吸结束后,怀特池中NO2的浓度在0.89 mg/m3和1.54 mg/m3之间.比较不同品牌的卷烟,主流烟气中NO2浓度有明显差别,特别是混和型卷烟比烤烟型高83%,该技术对卷烟烟气成分的快速检测提供了,一种简便的方法.     

结合傅里叶变换合成法设计均匀薄膜

基于傅里叶变换合成法的基本原理,合成了一个K9基底上的负滤光片,合成的渐变折射率薄膜具有期望光学特性,但实际制备难度很大,因此将其细分为足够多层离散折射率的均匀薄膜,由于实际薄膜材料种类有限,不能获得任意折射率膜层,鉴于两层高低折射率薄层可近似为一层中间折射率膜层的思想,将膜系转化成一个可实际制备的膜系结构:膜系采用ZrO2和SiO2两种膜料,膜层总数为183层,经单纯形调法优化后,膜层总厚度为7.09 μm,通带和截止带内平均透射比分别为97.56%和3.13%,其结果优于直接采用傅里叶方法合成的非均匀膜系,与期望透射比曲线吻合更好.说明通过这种思想设计任意光谱特性的膜系是可行的,也使傅里叶变换合成法设计的薄膜实际制备成为可能.     

SiO2@Gd2O3∶Tb3+核壳微球的可控合成及发光性能研究

采用简便的尿素辅助沉淀法将Gd2O3∶Tb3+成功包覆在二氧化硅微球表面合成了尺寸均匀的球形SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳发光材料,解决了稀土发光材料普遍存在的形貌可控性差和颗粒尺寸不均一等问题.利用XRD、SEM、红外光谱和荧光光谱等表征测试了样品的形貌、结构和发光性能.SEM照片和尺寸分布图显示,SiO2@Gd2O3∶Tb3+粒子呈现均匀球形形貌,分散性良好,粒径约(608 +18) nm.XRD图谱分析表明,600℃煅烧后,壳层Gd(OH)3CO3完全转变为立方相Gd2O3,结晶性良好,无杂相生成.同时,结合红外光谱推测了SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳微球的形成机理,并得出Gd2O3∶Tb3+壳层主要以Si-O-Gd键形式连接在二氧化硅微球表面.在240 nm紫外光激发下,SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳微球呈现绿光发射,其中,位于540 nm处的主峰归属于Tb3+的5D4→7F5能级跃迁.不同Tb3掺杂浓度下的发射光谱表明,当Tb3+掺杂浓度为4mol;时,SiO2@Gd2O3∶Tb3+核壳微球的发射强度达到最大值,寿命为1.55 ms,色坐标位于绿色区域,展现了良好的绿光发光性能.     

高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜与土壤中烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物的残留量

为评价烯酰吗啉和氰霜唑在黄瓜和土壤中的安全性,建立了同时检测烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈(CCIM)的高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷键合相(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)净化后,质谱多反应监测模式扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。烯酰吗啉、氰霜唑和CCIM在0. 01～0. 5 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0. 994 0,在0. 05、0. 1、0. 5 mg/kg加标浓度下,3种待测物在黄瓜和土壤中的平均回收率为78%～105%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%～14. 8%,定量下限为0. 05 mg/kg。对35%氰霜唑·烯酰吗啉悬浮剂在黄瓜和土壤中的残留动态及最终残留量进行分析,发现烯酰吗啉、氰霜唑及CCIM之和在黄瓜和土壤中消解较快,烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1. 2～2. 1、3. 0～9. 6 d;氰霜唑及CCIM之和在黄瓜和土壤中的半衰期为0. 9～2. 3、1. 8～6. 2 d。该方法简单、快速、灵敏度及准确度高,能够满足黄瓜和土壤中烯酰吗啉、氰霜唑及CCIM残留量的检测要求。     

金催化的硅纳米线的可控制备及光学特性研究

硅纳米线是新型一维半导体纳米材料的典型代表。利用阳极氧化铝薄膜为模版复制出具有有序纳米结构的金膜,在金的催化辅助下对单晶硅进行湿法刻蚀,得到尺寸、形状、分布可控的硅纳米线阵列,并对其光学特性进行了研究。研究结果表明,金代替银作为催化剂,可以有效地抑制二次刻蚀,金的化学性质相对于银更加稳定,克服了银膜在较高的温度或较长刻蚀时间下产生的结构性破坏,得到形貌规整、尺寸可控的硅纳米线阵列。对该阵列在400 nm~1 200 nm波段的反射率、透过率进行了测试,并对比分析了金模板催化与传统方法机理的异同。测试结果表明,相较于传统金属辅助化学刻蚀法,文中提出的金模板催化法制备的硅纳米线阵列尺寸及分布更加均匀可控,在宽光谱范围内的抗反射性得到了显著提高。     

基于Micromegas探测技术的中子CT可行性研究(英文)

在培育新品种过程中能够实时掌握了解土壤中植物根系的形态以及其生长情况将为植物学家提供很多不可或缺的信息。对基于 micromegas 探测技术的中子 CT 在这一新应用的试验环境进行了仿真模拟, 通过三维图像重建后,得到了令人满意的预期结果。首先通过 Geant4 和 Garfield 模拟计算利用聚乙烯薄膜作为中子转换层的 micromegas 中子探测器, 得到了非常理想的位置分辨, 说明基于micromegas 探测技术建立中子 CT 照相系统的可行性。 然后利用MCNP仿真模拟14 MeV 中子CT 的实验环境, 最后由Matlab程序进行图像重建。In this paper, the possibility using micromegas(Micro Mesh Gaseous Structure) as neutron detector in 14 MeV neutron computed tomography(CT) has been simulated. The results show that the micromegas neutron detector has high spatial resolution and is a good candidate for neutron radiography. The three dimensional images of plant roots in soil are successfully and clearly obtained by the 14 MeV neutron CT with micromegas as a neutron detector. In the present simulation, MCNP is employed for 14 MeV neutron transport in the sample and Matlab for the 3 D photograph reconstruction.