加速溶剂萃取用于有机氯杀虫剂残留分析

研究加速溶剂萃取对复杂的生物基质中有机氯农药的提取效率，并与索氏提取法进行比较，两种方法的提取效率相差不大。加速溶剂萃取是一种快速高效的样品提取方法。     

浓缩苹果汁中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定方法

采用固相萃取技术,以丙酮和正己烷提取,C18小柱净化,用GC MS可同时测定浓缩苹果汁中4种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法的回收率在96.5%～111.9%之间,相对标准偏差为1.7%～6.9%,最低检测浓度在0.02～0.10μg kg之间。     

顶空气相色谱法测定秦龙苦素中的残留溶剂

采用顶空气相色谱法对秦龙苦素中残留的苯、甲苯、对二甲苯、正己烷等有害物质进行分析,并讨论了流速、柱温、平衡温度、平衡时间、抽样次数等因素对测定的影响。分析结果表明,该方法对上述4种有害物质的检测限范围为3-98 μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.59%-2.64%,样品的回收率为97.2%-120.0%。方法简便、快速、灵敏、重现性好。     

4,5-二氮芴-9-酮Cu(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和振 动光谱的简正分析

合成了4,5-二氮芴-9-酮的Cu(Ⅱ)配合物。晶体结构分析表明,配合物分子中铜(Ⅱ)分别和来自两配体的四个氮原子及两个水分子中的氧原子配位,处于六配位的配位环境中,两配体基本下于同一平面,两水分子垂直于两配体所在平面,铜(Ⅱ)处于畸变八面体中心。晶体学数据：三斜晶系,P1空间群,a=0.7987(2)nm,b=1.0543(1)nm,c=0.70403(5)nm,α=91.557(8)°,β=96.711(10)°,γ=94.45(1)°.研究了配合物的紫外光谱、荧光光谱,对配体和配合物振动光谱用HyperChem5.11软件包进行理论计算并与实测光谱比较,初步结果帮助解析了过渡金属配合物振动光谱。     

高效液相色谱法测定禽蛋及其制品中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱测定禽蛋类及加工品中三聚氰胺的检测方法．以经三聚氰胺标准添加的鸡蛋、咸鸭蛋和松花蛋为代表性样品,优化了提取溶剂的种类、用量和提取时间条件,探讨了直接过滤、正己烷反萃和固相萃取三种前处理方式的净化效果,并考察了测定时流动相比例和缓冲液的pH条件．实验结果表明：当添加浓度为0．20和10．0μg／g时,三聚氰胺的回收率分别为87．6％-101．5％,测量标准偏差为1．6％～2．8％,方法检出限为0．05μg／g．标准溶液在0．10～2．00μg／mL范围内,线性关系良好,相关系数r=0．9999．利用本方法对12个实际禽蛋样品进行测定,结果表明能够满足禽蛋及其制品中三聚氰胺残留的快速筛查要求．     

领结型纳米银金属阵列对氮化镓基发光二极管光提取效率的影响

为了提升氮化镓(GaN)基发光二极管(Light Emitting Diode,LED)的发光效率,设计工艺简单且成本低廉的领结型纳米银金属阵列,并将该结构集成于GaN基发光二极管的表面,在不破坏外延结构的情况下通过激发局域表面等离激元效应有针对性地提升不同波段发光二极管的光提取效率.利用时域有限差分法系统地模拟计算不同尺寸的领结型纳米银金属阵列在不同入射波长下对GaN基发光二极管光提取效率的影响,并通过实验进行验证.结果 表明,在中心波长分别为370,425,525 nm的LED的表面集成最优尺寸的领结型纳米银金属阵列,其光致发光峰强度相比于无表面结构的LED分别提升71.1％、148.2％和105.9％.     

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定液态化妆品中8种增塑剂

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)/气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定液态化妆品中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的分析方法,并对萃取涂层、萃取温度、搅拌速率、盐浓度等参数进行了优化。最终采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)固相微萃取纤维头,调节待萃取液盐浓度为360 g.L-1,在搅拌速率600 r/min及萃取温度90℃条件下萃取60 min,在250℃进样口解吸4 min后供GC-MS分析。结果表明,该方法对除邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)外的7种目标化合物的线性范围为10～2 000μg.kg-1,检出限为0.7～13.6μg.kg-1,回收率为83%～97%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～10.0%;由于DPhP在萃取涂层上的保留较弱,其回收率为70%,检出限为75μg.kg-1,RSD为13.9%。该方法能很好地富集基体中的目标化合物,满足液态化妆品中多种PAEs的分析要求。     

同位素稀释质谱法测定蜂蜜中4种硝基呋喃代谢物

研究了蜂蜜中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHO)、呋喃西林代谢物(SEM)的同位素稀释HPLC-MS/MS分析方法,以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,AOZ-d4、AMOZ-d5、AHD-13G3、SEM·HCl-(13C,15 N2)作内标,并将超声波衍生化法应用到实际样品的分析测试当中,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,15 min可将4种代谢物完全分离,再以MS/MS进行定性和定量分析.加标回收率为82%～112%;定量限(LOQ)为0.05～1 μg/kg;检出限(LOD)为0.01～0.25 μg/kg.该方法满足欧盟(EU)对进出口蜂蜜中硝基呋喃代谢物的检测要求.     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中的多菌灵残留量

建立了测定浓缩苹果汁中多菌灵残留量的高效液相色谱法。色谱柱为ZOBAX Extend-C_(18)柱(150mm×4.6mmi.d., 5μm),流动相为甲醇-水(体积比为60:40),流速为1.0mL、min,检测波长为285nm。多菌灵的浓度在0.05～5.00mg/L范围内与峰面积之间具有良好的线性关系,线性回归方程为A=185162c 3432.2,相关系数r=0.9998,回收率为91.8％～104.2％,相对标准偏差为7.59％～8.78％,检出限为1.0μg/L。方法简便、快速、灵敏,可满足农药残留的检测要求。