非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的对比研究

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,利用FTIR、TG-DSC和XRD等手段研究了薄膜形成过程中的溶胶-凝胶转变过程和相变化过程,并探讨了非水解和水解溶胶-凝胶法的微观反应机制.研究表明:非水解溶胶-凝胶法与水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的微观反应机制不同,水解溶胶-凝胶法是钛酸丁酯的Ti-O键合(TiOR)断裂形成水解产物Ti-OH,再经失水缩聚或是失醇缩聚反应形成Ti-O-Ti键合.而非水解溶胶-凝胶法是在不生成Ti-OH的情况下,利用Ti-Cl与Ti-OR通过亲核反应直接缩聚反应产生Ti-O-Ti键合.非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜开始出现金红石相的温度为750℃,明显高于水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜.     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜及抗碱腐蚀性能

以正丙醇锆和正硅酸乙酯分别为锆源和硅源,结合非水解溶胶-凝胶法和提拉镀膜工艺制备出硅酸锆(ZrSiO4)薄膜.采用XRD、FTIR、SEM、AFM等分析测试手段研究了前驱体浓度、提拉速度对ZrSiO4合成、ZrSiO4薄膜形貌及显微结构的影响,并研究薄膜的抗碱液腐蚀性能.结果表明:当前驱体浓度为0.1 mol/L、提拉速度为1 mm/s时可以在单晶硅片获得表面光滑、平整致密、无开裂的ZrSiO4薄膜.镀有ZrSiO4薄膜的单晶硅片在浓度为40;NaOH溶液中40℃条件下浸泡42 h,表面只发现有较小的坑蚀,且质量随腐蚀时间延长变化很小,质量损失仅为0.17;,表明该ZrSiO4薄膜具有较好的抗碱液腐蚀性能.     

助纺剂对非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝纤维的影响

本文采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备钛酸铝纤维.利用DTA-TG、XRD、TEM、SEM、FE-SEM等测试手段研究了钛酸铝的物相转变过程,探讨了助纺剂种类及其用量对制备钛酸铝纤维的影响.结果表明:采用NHSG法在750 ℃便能形成钛酸铝晶相,溶剂DBE和助纺剂环氧树脂的引入没有影响钛酸铝的低温合成;环氧树脂作为助纺剂有利于在溶胶中形成线性胶粒,提高溶胶的可纺性;环氧树脂的添用量对钛酸铝纤维的制备影响较大,其用量为1∶1时,可制得表面光滑、结构致密,质量较好的钛酸铝纤维.     

溶胶-凝胶法制备钛酸铝薄膜及其抗熔盐腐蚀性能

以钛酸四丁酯和硝酸铝为原料,乙醇为溶剂,通过溶胶-凝胶法在碳化硅基片上制备钛酸铝薄膜.借助DSC-TG、XRD、FE-SEM和SEM研究了钛酸铝干凝胶在热处理过程中的热重效应与相变化、薄膜的晶相组成、显微结构及其抗硝酸钠熔体腐蚀性能.结果表明:制备的钛酸铝薄膜表面均匀、致密,晶粒尺寸在100 nm左右,具有良好的抗硝酸钠熔体腐蚀性能.     

表面包覆策略:提高全无机铯铅卤钙钛矿纳米晶的稳定性及其在照明显示领域的应用

全无机铯铅卤钙钛矿纳米晶具有荧光量子产率高、色纯度高、色域广等优异的光电性质,在发光二极管、太阳能电池和生物标记等领域具有广阔的应用前景。但由于其离子特性所导致该纳米晶的稳定性较差,严重阻碍了进一步推广应用。尽管已发展出许多提高稳定性的策略,如离子掺杂、表面钝化和表面包覆,但暴露于空气、水和极性溶剂等情况下如何保持钙钛矿纳米晶的稳定性仍然是目前亟待解决的重要问题。此外,钙钛矿纳米晶中的阴离子交换现象也限制了其在多色发光显示领域的应用。通过表面包覆可以有效提高钙钛矿纳米晶的稳定性,同时限制了纳米晶中的阴离子交换,因此近年来成为了科研工作者研究的热点。本文总结了造成钙钛矿纳米晶不稳定的原因,详细介绍了铅卤钙钛矿包覆工艺的研究进展及其在照明显示领域的应用,最后分析了全无机铯铅卤钙钛矿纳米晶发展过程中面临的挑战,并对未来的研究方向进行展望。     

ZnO/B2O3对R2O-RO-B2O3-Al2O3-SiO2系统低温分相釉乳浊效果的影响

以K2O-CaO-Al2O3-SiO2系统为基础,通过添加氧化锌和硼酸钙,制备出了1120℃烧成的高白度无锆低硼低温分相乳浊釉,并借助TEM、XRD、FTIR和白度仪等测试手段研究了ZnO/B2 O3对乳浊釉分相结构和白度的影响,探讨了其乳浊机理.结果表明:随着ZnO/B2 O3的增大,釉面白度呈先增后降趋势,当ZnO/B2 O3为4.04时达最大值为80.5;.随着ZnO/B2 O3的增大,分相粒子尺寸逐渐减小,数量逐渐增多.ZnO/B2 O3过高,分相粒子尺寸太小,远小于可见光波长,不利于乳浊度的提高.     

高温处理对CNx薄膜晶化的影响

利用直流磁控溅射制得非晶态氮化碳膜,然后在高温下、常压N气氛中进行热处理,利用DTA,XRD和Auger研究晶化前后氮化碳成分、结构以及键态的变化.实验结果表明:在1186℃附近出现了晶化现象,高温晶化处理可以促进无定形氮化碳向晶态转变,在XRD图谱上出现α-C3N4衍射峰.Auger实验结果表明膜中出现富C,Si,N的区域.     

双氧水对溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜的影响

以氧氯化锆和正硅酸乙酯为锆源和硅源,采用溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜.借助SEM、DTA-TG、FT-IR、XRD等分析测试手段研究了添加双氧水(H2O2)对制备硅酸锆薄膜的影响,并研究了薄膜的抗腐蚀性能.结果表明:适量的双氧水可以有效地促进氧氯化锆的水解,进而克服薄膜高温失重造成孔洞和致密性差的问题;当H2O2/Zr的摩尔比小于2时,制备的薄膜不致密、不均匀;当H2O2/Zr的摩尔比大于2时,制备的样品有杂质相;最优的H2O2/Zr摩尔比为2,可制得均匀、致密的硅酸锆薄膜;所制备的薄膜具有较好的抗NaOH溶液腐蚀性能,单晶硅基片腐蚀前后质量损失为16.92;,而镀有硅酸锆薄膜的单晶硅基片腐蚀前后质量损失仅为0.56;.     

正硅酸乙酯为碳源制备C@ZrSiO4色料的研究

采用正硅酸乙酯为碳源和硅源,四氯化锆为锆源,LiF为矿化剂,通过非水解溶胶-凝胶法(NHSG)制备了硅酸锆包裹炭黑(C@ZrSiO4)色料.通过XRD和SEM研究了前驱体和矿化剂浓度对硅酸锆合成及显微形貌的影响,同时采用CIE-L*a+b+色度仪考察了该色料的色度.实验结果表明,正硅酸乙酯中的乙氧基原位炭化成细小的碳粒作为发色基团,同时与氯化锆通过非水解溶胶-凝胶反应生成硅酸锆均匀包裹于炭黑颗粒表面.随着前驱体浓度的增大原位碳含量增加,C@ZrSiO4色料黑度提高;前驱体浓度高于3mol·L-1时样品颗粒团聚严重,同时过厚的包裹层不利于色料发色.经氮气气氛900℃热处理2h,空气气氛800℃热处理2h后制备出的C@ZrSiO4黑色包裹色料具有良好的色度值,L* =44.54,a*=0.82,b*=2.84,施于透明基础釉中经1200℃煅烧仍能保持优异的呈色能力.     

Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族量子点的制备及其在照明显示领域的应用

半导体量子点因其独特的光电性质, 在发光二极管、太阳能电池和生物标记等领域展现出广阔的应用前景。传统的Ⅱ-Ⅵ和Ⅲ-Ⅴ族二元量子点具有优异的发光性能, 但其所含的Cd、Pb等有毒重金属元素极大制约了大规模商业应用。Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ 族多元量子点作为近年来兴起的一类新型荧光材料, 其具有无毒、带隙可调、Stokes位移大、荧光寿命长等特性, 被认为是替代传统二元量子点的理想材料, 因此成为了科研工作者研究的热点。本文详细介绍了Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ 族量子点的研究进展, 从该类量子点的基本性质出发阐明其光学性能的调控机制, 重点介绍了近年来该类量子点的有机相及水相制备技术, 对其在照明显示领域应用的研究进展进行了总结, 并与其他类型量子点器件的最新研究现状进行了对比。最后, 分析了Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ 族量子点发展过程中有待解决的主要问题, 并对其今后的发展方向进行了展望。