直接酸提取电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中主要成灰 …

本文提出了一种全新的以酸直接提取煤中的矿物元素、ＩＣＰ－ＡＥＳ测定其含量的方法。考察了最佳酸配比、酸用量、最佳提取时间、仪器最佳操作参数以及元素间的干扰等诸多因素。与其灰分含量相比,煤中矿物质的提取率在９５％以上,各元素加标回收率为９６％～１０４％,九次测定相对标准偏差小于４％。方法准确、快速、适合于不同煤样中矿物元素的分析测定。     

中波红外3 μm～5 μm宽带通滤光片的研制

 中波红外宽带通滤光膜通常膜系层数多,膜层总厚度非常大（厚度达到10 μm左右）,膜层的镀制工艺难度较大。通过分析红外带通滤光片几种设计方法的特点,并结合实际镀制工艺技术,采用了长波通与短波通及非规整薄膜设计技术相结合的方法,设计了以锗材料为基底的中波3 μm～５ μm宽带通滤光膜。该设计大幅度降低了膜层的总厚度（约为8.65 μm）,缩短了膜层的镀制周期,提高了膜层的牢固度;在膜层的镀制工艺过程中,通过改变薄膜材料的蒸发速率、修正蒸发硫化锌材料时电子枪的扫描方式、调整蒸发材料在坩埚中的装载方法,使膜层获得了优异的光谱性能,其通带平均透过率大于96%,截止区域的平均透过率小于1%。     

两种水产品中农药多残留分析的样品前处理方法及其在111种农药和相关化学品残留同时检测中的应用

建立了两种针对水产品中农药多残留分析的快速样品前处理方法,并将其应用于111种农药及相关化学品残留检测。在样品前处理方法Ⅰ中,样品经丙酮-乙酸乙酯-正己烷(体积比为1∶1∶1)混合溶剂提取,乙腈转溶;在样品前处理方法Ⅱ中,样品用乙腈-水溶液均质,超声波辅助提取,液-液分配。两种方法所得到的提取液分别用Envi-18柱和PSA柱净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。采用选择离子扫描(SIM)方式,外标法定量。该方法简便、快速,在优化的样品前处理条件和GC-MS分析条件下,方法的检出限(S/N=3)为0.001～0.026 mg/kg;在加标水平为0.25 mg/kg时,采用方法Ⅰ时的回收率为72%～113%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%～12.1%;采用方法Ⅱ时的回收率为51%～127%(其中回收率为70%～120%的占94%),RSDs为3.2%～13.8%。     

电喷雾离子源(ESI)中带电液滴的形成与碎裂模拟

基于电喷雾离子源(ESI)中液流的输运行为,构建了相应的物理模型,并利用Fluent软件对电喷雾离子源中带电液滴的形成与裂变过程进行模拟研究.分别考察了毛细管电压、离子源温度和溶液表面张力3个参数对源内液滴粒径分布的影响.模拟结果表明,较大的毛细管电压、较高的离子源温度和较低的表面张力条件下得到的液滴粒径较小,液滴碎裂效果较好.模拟结果与文献报道及经验公式结果一致.     

激光星间链路终端技术发展与展望北大核心CSCD

激光星间链路主要用于卫星之间高速数传,是构建天基信息网络的关键技术。目前国外通信、遥感、导航和中继等卫星系统都已计划部署激光通信终端,激光星间链路技术已从在轨演示验证向大规模组网应用阶段发展。简要梳理了国际上现有组网卫星系统的激光星间链路终端技术发展情况,对激光星间链路的技术体制和终端分类进行了总结;侧重分析了我国激光星间链路终端技术发展现状及大规模应用面临的主要问题,针对重难点技术的解决途径进行了思考;对激光星间链路终端未来的发展趋势做了展望,尤其是轻小型化设计与实现、宽带化、一对多光学天线和网络化等技术发展趋势进行了分析。     

密闭式电喷雾离子源中流场的分布特征

利用流体力学模拟软件Fluent构建了电喷雾离子源的二维模型，并基于所构建的模型探讨了离子源构型、辅助气引入方式、气体流速对源内流场分布的影响。结果表明，相比于其它两种结构，矩形结构的离子源能够提供较为稳定的流场。通入同轴辅助气和正交方向辅助气都能够起到聚集样品喷雾的效果，但作用效果却并不相同。提高同轴辅助气流速，能够增大喷口处混返区域，改变气流驻点位置。而增大正交方向辅助气流速，虽然同样能够提高源内各处气体流速，但并不会改变喷口处混返区域的大小。以Turbo V离子源为研究对象，考察了喷针位置、辅助气流速对溶液总离子流的影响，实验趋势与模拟结果基本吻合。     

ICP—AES法测定Pd／Al2O3中钯的干扰问题

本文研究了用ICP－AES法测定Pd/Al2O3催化剂中钯所存在的干扰问题,考察了基体及所用试剂对钯测定的影响,发现氧化铝基体,硫酸等对钯的测定均有负干扰,提出采用基本匹配法测定Pd/Al2O3中的钯含量,方法回收率在96％以上,9次测定相对标准偏差小于3％。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用检测蔬菜中苄草隆残留及其断裂机理研究

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测蔬菜中的苄草隆残留的分析方法。样品用乙腈提取,经液液分配,Carb/NH2双层柱净化后过滤膜上机。采用选择离子扫描方式,外标法定量。本方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,苄草隆的定量检出限为0.008mg/kg,在加标水平0.01~0.5mg/kg范围内,回收率为98%~122%;相对标准偏差为6.9%~14.2%。对苄草隆的质谱检测断裂机理进行了研究。     

超高效液相色谱串联质谱法对鳗鱼中大环内酯类、喹诺酮类和磺胺类兽药残留量的同时测定

建立了同时测定鳗鱼组织中大环内酯、喹诺酮和磺胺类共25种兽药残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法.采用多反应监测模式进行测定,外标法定量,鳗鱼组织在酸化条件下用乙腈提取,经正己烷除油,检出限为0.1～0.2μg/kg.除泰乐菌素外,回收率均在60%～97%之间,相对偏差不大于12.6%,线性回归相关系数在0.9974～0.9999之间.