芳醛-N-(1-苯基-1H-四唑-5-巯基)乙酰腙的微波合成及其晶体结构

在微波辐射下快速、高产率地合成了一系列含有四唑环的酰腙类化合物, 并对其进行了元素分析、红外以及核磁共振氢谱和碳谱表征. 对化合物4a的无色晶体进行了X射线晶体衍射. 结果表明, 该晶体属三斜晶系, 空间群P-1, V＝0.80070(38) nm³, Z＝2, D_c＝1.404 g•cm^－3, a＝0.7382(1) nm, b＝0.9992(2) nm, c＝1.1535(2) nm, α＝81.41(2)°, β＝85.72(2)°, γ＝72.21(2)°, 分子结构呈反式构型, 通过分子间氢键组装成二聚体. 生物活性测试发现部分化合物具有抗菌活性.     

相转移催化条件下N-苯甲酰基-N'-芳基硒脲类化合物的合成及其超分子晶体结构

以PEG-400为固液相转移催化剂, 通过苯甲酰氯与硒氰酸钾反应合成了中间体苯甲酰基异硒氰酸酯, 该中间体不需分离, 直接与芳胺反应, 得到N-苯甲酰基-N'-芳基硒脲(2a～2p), 这些化合物用¹H NMR, IR及元素分析进行了表征, 并用X射线单晶衍射确定了化合物2k的单晶结构. 晶体结构表明, 该化合物通过分子间氢键组装成了沿a轴无限延伸的一维链状超分子结构. 晶体属于单斜晶系, P2(1)/c空间群, 晶胞参数: a＝1.1073(1) nm, b＝0.5745(1) nm, c＝2.4356(5) nm, β＝92.10(1)°, V＝1.5483(4) nm³, Z＝4, μ＝2.428.     

2-[3-苯氧甲基-4-苯基-[1,2,4]三唑-5-硫基]乙酰胺的合成、晶体结构表征及生物活性

在微波辐射下, 由苯氧乙酰肼出发, 合成了一系列三唑类衍生物, 利用单晶X射线衍射法测定了化合物5f的单晶结构. 化合物5f通过分子间氢键及范德华力形成了三维网状结构的超分子. 这些化合物对植物根的生长具有比较明显的促进活性.     

新型阴离子抑制器在DX-500型离子色谱仪上的应用

将G－XYZ型国产抑制器应用于DX－500型离子色谱仪上，进行基线噪声、基线漂移、检出限和线性等试验。结果表明，G－XYZ型抑制器的抑制能力和工作范围均与ASRS－Ⅱ型抑制器相当。同时结果表明，对饮用水中的F^-、Cl^-、NO2^-和SO4^2-五种离子进行测定，结果较准确。     

含水介质中高选择性比色识别氰根离子的配合物型传感器分子

以前设计合成的基于香豆素氨基硫脲衍生物的传感器分子L能在含水介质中单一选择性比色识别铜离子. 鉴于铜离子能与氰根离子(CN^-)结合形成稳定的配合物, 在以前工作基础上, 研究了L与铜离子形成的配合物对CN^-的连续识别性能. 结果表明, L与Cu²⁺能形成稳定的绿色配合物CuL₂, 该配合物能专一选择性高灵敏度比色识别水中的 CN^-. 在CuL₂的DMSO/H₂O (V:V=3:1) HEPES (N-2-羟乙基哌嗪-N'-2-乙磺酸)的缓冲体系(pH=7.0)中分别加入F^-, Cl^-, Br^-, I^-, AcO^-, HSO₄^-, ClO₄^-, N₃^-, SO₄^2-, NO₃^-, SCN^-和CN^-等阴离子的水溶液后, 只有CN^-的加入使得溶液颜色由绿色变为无色, 同时在紫外光谱中, CuL₂在446 nm处的最大吸收峰消失, 这一识别过程不受其它阴离子的干扰. CuL₂对CN^-的裸眼最低检测限为8.0×10^-6 mol/L, 紫外光谱检测限为4.0×10^-7 mol/L (0.4 μmol·L^-1), 低于世界卫生组织规定的正常饮用水中CN^-的含量标准(<1.9 μmol·L^-1). 结果表明CuL₂是一种良好的CN^-比色识别受体, 在含水介质中对CN^-具有选择性好、灵敏度高以及抗干扰强的性能. 制备了基于CuL₂的CN^-检测试纸, 该试纸可以方便快捷的检测水中的CN^-.     

一种在含水介质和食物样品中快速和高灵敏度的双通道检测氰根的化学传感器（英文）

众所周知,氰根离子(CN-)是最具有毒性的阴离子之一,它能够对环境和生物体造成很多不良的影响,因此,研究氰根离子的检测方法是非常有必要的,尤其是在水中以及食物中进行检测.然而,由于游离态的氰根离子半衰期短,但很多氰根离子检测方法所需分析时间较长并且容易受到其他阴离子的干扰,这些都成为精确检测氰根离子的挑战.利用氰根离子特殊的亲核性,合成了一个基于萘并呋喃酰氯和2-氨基苯并咪唑的新型传感器分子Q1-2,其设计原理在于通过调节分子内的氢键来影响分子的π-共轭效应.当加入氰根离子之后,传感器Q1-2的紫外光谱出现红移现象,并且荧光也立刻猝灭.计算得到该传感器通过紫外和荧光检测氰根离子的最低检测限分别为8.0769×10~(-7)和1.0510×10~(-9) mol/L.其他共存的阴离子几乎不能干扰该识别过程.不仅如此,Q1-2可成功地应用于可见光和365 nm紫外灯照射下,肉眼识别食物样品中和硅胶板上的氰根.     

含巯基四唑环的芳基(硫)脲及其衍生物的合成

以叠氮化钠为氮源,合成了一系列含四唑环的芳基(硫)脲及噻二唑类化合物,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。     

高效液相色谱法测定氟曲马唑含量和有关物质

氟曲马唑(Flutrimazole),化学名为1-[(2-氟苯基)(4-氟苯基)苯甲基]-1H-咪唑,为含咪唑环系列抗真菌药,具有疗效好,副作用小等优点,能强烈的抑制真菌甾醇的合成~([1,2]).氟曲马唑由西班牙Urich制药公司研制,1995年首先在西班牙上市.其含量测定除欧洲药典第四版专论里收载了非水滴定法~([3])外,作者未见任何报道.本文采用高效液相色谱法测定其含量,并对有关物质进行了含量测定.     

相转移催化条件下N-芳酰基-N''''-芳基硒脲衍生物的合成及其晶体结构

硒是人体所必需的14种微量元素之一, 硒脲作为有机硒化合物中的重要一类, 在抗菌和抗肿瘤方面已显示出了很高的生物活性[1]. 关于芳酰基硒脲的合成方法虽然早在1937年就有报道[2], 但是由于反应复杂且控制条件苛刻, 故有关芳酰基硒脲的研究至今仍然很少见报道.     

N-乙氧羰基-N'-取代芳基硫脲晶体中的弱相互作用及超分子结构研究

合成了3种N-乙氧羰基-N'-取代芳基硫脲并确定了其晶体结构,晶体结构表明,在这些化合物中存在分子内及分子间的氢键,分子间的氢键将化合物1和2组装成了一维链状的超分子结构,由于空间因素,化合物3没有形成类似于1,2中的氢键组装成的链状超分子结构,而是形成了氢键链接的二聚体.同时在化合物1,3中还存在分子间的芳环间的π-π相互作用.在化合物1的晶体中,这种π-π相互作用使相邻的超分子链之间相互关联.化合物3的晶体中,相邻的二聚体间又通过π-π相互作用连接成了无限延伸的一维链状结构.