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采用离子液体热合成法合成新型磷仲钨酸铯杂多酸盐Cs_3PW_(12)0_(40)’系列催化剂并对其物化性能进行了表征.同时以Cs_3PW_(12)0_(40)’-80(简称CsPW’-80)为催化剂, 30%H_2O_2为氧化剂,乙腈为溶剂,以氧化环己醇合成环己酮为催化剂性能测试反应进行催化性能评估.考察了合成催化剂溶剂离子液体占比、催化剂用量、氧化剂用量、反应温度以及反应时间对催化性能的影响.实验结果表明:在合成催化剂离子液体占比为80%、乙腈溶剂5 mL、氧化剂与反应物n(30%H_2O_2)/n(cyclohexanol)=4、反应温度70℃、反应时间8 h的最优条件下,环己醇转化率为100%,环己酮的选择性为98.46%,环己酮总收率达到98.46%. 相似文献
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采用稀土Nd盐溶液等体积浸渍法制备了Nd/HZSM-5催化剂,并采用BET、XRD、SEM、TG、FT-IR、NH3-TPD、ICP-AES表征手段对催化剂的孔道变化、结构、形貌、热稳定性、酸性及Nd负载量进行测试.在固定床单程管式微反应器上进行催化性能评价.结果表明,改性后分子筛颗粒尺寸减小、表面和孔道结构未发生改变、弱酸强度上升、热稳定性未发生变化,且Nd/HZSM-5催化剂在苯与甲醇烷基化反应中,在进料比1∶1、常压、温度380℃、反应时间3.0 h、质量空速MHSV=2.5 h-1、Nd负载量为1.35%、催化剂用量2.5 g的条件下,苯的转化率为74.14%,产物二甲苯的选择性和收率分别为57.96%和42.97%. 相似文献
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采用丁二酸、氯化胆碱与四乙基溴化铵三元低共熔体为溶剂和模板剂,借助微波辐射快速合成了具有多级孔结构的CuAPO-5分子筛。系统地考察了P2O5/Al2O3、HF/Al2O3与Cu O/Al2O3的物质量之比,铝源及铜源对CuAPO-5分子筛合成的影响。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和N2物理吸脱附等检测手段对合成产物的结晶度、形貌和孔结构等进行了表征。通过SEM可知在一定的条件下,可得到具有六角纳米盘状特殊形貌的CuAPO-5分子筛。N2物理吸脱附、SEM和TEM分析表明该分子筛是一种同时存在微孔和介孔的多级孔磷酸铝分子筛材料。 相似文献
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采用丁二酸、氯化胆碱与四乙基溴化铵三元低共熔体为溶剂和模板剂,借助微波辐射快速合成了具有多级孔结构的CuAPO-5分子筛.系统地考察了P2O5/Al2O3、HF/Al2O3与CuO/Al2O3的物质量之比,铝源及铜源对CuAPO-5分子筛合成的影响.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和N2物理吸脱附等检测手段对合成产物的结晶度、形貌和孔结构等进行了表征.通过SEM可知在一定的条件下,可得到具有六角纳米盘状特殊形貌的CuAPO-5分子筛.N2物理吸脱附、SEM和TEM分析表明该分子筛是一种同时存在微孔和介孔的多级孔磷酸铝分子筛材料. 相似文献
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Keggin类杂多化合物催化环氧化环戊烯的谱学研究 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了一系列Keggin 类杂多化合物与H2O2 (30%)催化氧化环戊烯. 其中两缺位的 [γ-SiW10(H2O)2O34](Bu4N)4 的催化活性最好, 环戊烯转化率为90%, 环戊烯环氧化物的选择性为98%. 反应前后的UV-vis, FT-IR分析表明, 反应后催化剂的结构保持, 没有发生降解. 在以磷为中心原子的磷系Keggin 杂多酸复合溴代十六烷基吡啶中, 钼钨混合型的催化活性优于钨磷酸(H3PW12O40•mH2O)和钼磷酸(H3PMo12O40•mH2O)的. 而在十一种钼钨混合型的含磷杂多化合物H3PMo12-nWnO40•mH2O中, 当n=6时的H3PMo6W6O40•mH2O显示出了最好的活性. 我们采用UV-vis, FT-IR and 31P NMR 等谱学方法表征了新鲜的催化剂和处于反应状态下的催化剂. 发现在反应条件H2O2 (30%)的量是催化剂的50倍时, H3PMo6W6O40•mH2O全部降解成数种含磷的物种, 这些含磷物种可能包含反应中最具催化活性的物种. 而在此条件时, 发现H3PW12O40•mH2O降解得很少, 只有一种磷钨氧物种生成, 但不是Venturello-Ishii催化体系中的活性物种{PO4[WO(O2)2]4}3-. 相似文献
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Keggin型磷钼钒季铵盐催化氧化苯制苯酚反应研究 总被引:5,自引:3,他引:2
采用分步反应、分步酸化法制备了磷钼钒缺位型杂多酸,用(C4H9)4N^+(以下简写为Bu4N^+)阳离子取代杂多酸中H^+作为反荷离子合成了杂多季铵盐(用于苯氧化制苯酚反应).FT-IR分析反应前后催化剂结构的变化.以苯为原料,乙酸为溶剂,30%H2O2作氧化剂,系统考察了催化剂类型、催化剂用量、氧化剂用量、反应时间及温度对反应的影响.实验结果表明,56.4mmol苯在(Bu4N)5PMo10V2O40用量0.25mmol,30%H2O2用量10mL,溶剂乙酸10mL,70℃条件下回流反应6h,苯酚收率可达到27.9%. 相似文献
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改性beta分子筛催化苯和甲醇制甲苯反应的研究 总被引:3,自引:3,他引:0
我们主要对beta型分子筛进行碱处理、酸处理、离子交换改性以及碱土金属的负载,来比较不同催化剂催化苯和甲醇烷基化制甲苯的催化性能,使用鼓泡式进料,在低能耗条件下,系统地考察了不同反应条件对该反应的影响.采用N_2-吸脱附、X-射线衍射分析、扫描电镜、热重分析等表征手段对催化剂晶相及表面酸性等进行表征.研究表明:beta分子筛先经弱酸于70℃下处理1 h,然后再经铵离子交换多次,最终负载碱土金属La,所制得的催化剂积炭量有效降低,且催化性能良好.收率大小顺序为:La-H-betaH-betabetaOH-beta. 相似文献
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