用化学容量和紫外光谱差减法测定苯并三氮唑缓蚀铜粉含氧量

1引言目前,测定铜粉含氧量的国家标准方法不适用于有机保护膜缓蚀铜粉中含氧量的测定。本实验采用在HC l介质中用H2O2分解缓蚀铜粉试样,煮沸分解过剩H2O2,金属铜完全转化成Cu2 ,有机膜则转变成质子化的BTA,其紫外吸收强度和光谱形状与非质子化BTA基本相似。分别以EDTA配位滴定和紫外光谱法测定化学缓蚀铜粉中Cu和BTA质量,与试样量差减后可求出该铜粉含氧量。2实验部分2.1仪器和试剂756MC紫外-可见分光光度计(上海分析仪器厂);DZ-1BC真空干燥箱(天津泰斯特仪器公司)。30%H2O2;HC l(1∶5,V/V);HAc-NaAc缓冲溶液(0.4 mol/L,pH …     

气相色谱保留指数定性方法研究进展

综述了程序升温气相色谱保留指数,I^T与Kovats恒温保留指数,之间的关系、I^T的标准化和重现性问题以及定量结构保留指数关系(QSRR)研究进展;对于应用特殊检测器和极性柱定性、对多环芳烃和多氯联苯类物质利用保留指数定性的情况,选择非正构烷烃类同系物作为参考标准时准确性大为提高,比较了由此得到的保留指数与Kovats保留指数的关系;展望了利用保留指数定性的前景。     

结合直观推导式演进特征投影法分析原油中非烃结构和含量

提出一种分析原油非烃结构和含量的方法。用直观推导式演进特征投影法分辨有关二维数据以获得非烃的纯色谱和纯质谱,再将所获质谱在标准质谱库中检索,并结合色谱保留指数分析等来进行单个非烃化合物结构鉴定;利用实验数据,根据分辨获得的纯色谱峰面积所建立的规一化模型,进行非烃化合物定量分析。用本法确定了一原油样品中168个含氮化合物和该油样一个馏分中60个其它非烃化合物的结构和含量。本方法具有系统分析原油非烃结构和含量的通用性;标准化合物加标回收实验表明,其准确度很好。     

苯并三氮唑缓蚀铜粉中含氧量的测定

研究了不同条件下苯并三氮唑的紫外吸收光谱,最大吸收峰为273 nm,常温下吸收强度不受温度影响,浓度线性范围为0～2.2 μg ·mL-1,检出限为0.02 μg ·mL-1,摩尔吸光系数为5.41×104 L·mol-1·cm-1;建立了苯并三氮唑缓蚀铜粉中含氧量的测定方法。鉴于缓蚀铜粉由金属铜、铜氧化物和苯并三氮唑保护膜组成,用盐酸-H₂O₂分解样品后,分别以EDTA配位滴定和紫外光谱法测定化学缓蚀铜粉中铜和苯并三氮唑含量,差减求出该铜粉含氧量。方法经济,仪器简单,操作方便,标准偏差=1.7%,变异系数为7.6%。结合国家标准方法,通过电解铜粉在成膜前后含氧量分析比较,提出的方法测定结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定黄芪、甘草、广藿香中的铜

用硝酸-高氯酸混合酸(4 1)消解黄芪、甘草、广藿香,在波长324.7nm处,用火焰原子吸收光谱法测定黄芪、甘草、广藿香中铜的含量.线性回归方程为A=0.1861C 0.0007,相关系数r=0.9998,线性范围为0-7μg/mL,检出限为0.0032μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.061%,加标回收率为98.7%-103.0%.     

火焰原子吸收光谱法测定鱼腥草、西洋参和茯苓中的铜含量

用硝酸-高氯酸混合酸(4∶1)消化鱼腥草、西洋参和茯苓,在波长324.8nm处,利用火焰原子吸收光谱法测定鱼腥草、西洋参和茯苓中铜的含量。线性回归方程为A=0.1708C 0.0004,相关系数r=0.9997,线性范围为0—5μg/mL,检出限为0.0035μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.09%,加标回收率为98.0%—104.2%。     

火焰原子吸引光谱法测定鱼腥草、西洋参和茯苓中的铜含量

用硝酸-高氯酸混合酸(4:1)消化鱼腥草、西洋参和茯苓,在波长324.8nm处,利用火焰原子吸收光谱法测定鱼腥草、西洋参和茯苓中铜的含量.线性回归方程为A=0.1708C 0.0004,相关系数r=0.9997,线性范围为0-5μg/ML,检出限为0.0035μg/ML,测定结果的相对标准偏差为0.09%,加标回收率为98.0%-104.2%.     

非线性化学指纹图谱技术用于菖蒲的鉴别及二元混合物中不同菖蒲含量的测定

采用非线性化学指纹图谱技术获得了石菖蒲、水菖蒲和九节菖蒲的特征指纹图谱,直观差异明显;将石菖蒲分别与水菖蒲和九节菖蒲进行二元掺杂,利用指纹图谱定量信息和各菖蒲含量拟合得到线性回归方程,相关系数0.9990.用该方程预测了二元混合物中不同菖蒲的含量,相对误差≤4.17%,RSD≤2.73%.非线性化学指纹图谱技术具有良好的重现性和特征性,同种菖蒲指纹图谱间系统相似度≥0.9989,不同种菖蒲指纹图谱间相似度≤0.9123.此外,该技术摒弃传统方法复杂的前处理过程,可高效、快速进行鉴别,从整体性角度对样本进行定性鉴别与定量分析.