环磷酸腺苷的合成

环磷酸腺苷(Adenosine-3′,5′-cyclic monophosphate,简称cAMP)被称为第二信使,在细胞分化、癌变、逆转等多种生理生化过程中,发挥着重要调节控制作用,它是一种效果明显,毒副作用较小的非强心苷类药物[1],目前世界需求量特别大,我国需求量也越来越大并全部依赖进口,所以,适于工业化生产的合成新工艺研究迫在眉睫.具文献报道,Mukaiyama等[2]以5′-腺苷酸为原料,用三苯基磷-2,2联吡啶作脱水剂制备环磷酸腺苷.Taguchi等[3]采用磷酸化试剂N,N-二甲基胺-4-硝基苯磷酸酯,在脱水剂二环己基碳二亚胺的作用下制备环磷酸腺苷.以上这些方法工艺复杂,原料受限,价格昂贵,不利于工业化生产.     

丙烷选择氧化制丙烯酸Mo-V-Te-Nb-O催化剂的Sb掺杂研究

通过共沉淀法和两段焙烧的方式制备了丙烷选择氧化制丙烯酸的Mo₁V_0.3Te_0.23Nb_0.12Sb_xO_y催化剂,并通过XRD、XPS、H₂-TPR、NH₃-TPD等表征手段探讨了Sb元素的引入对催化剂相结构、表面酸碱性、氧化还原性等的影响。实验结果表明,适量Sb元素的掺杂使得催化剂相结构中活性相M1和M2的相对量发生明显变化,催化剂表面酸性降低,氧化能力减弱,催化剂表面Mo⁶⁺和V⁵⁺物种量减少,提高了丙烯酸的选择性。当Sb/Mo为0.01 时,其丙烯酸选择性高达78.6%,得率可达48.5%。     

KDP晶体金刚石车削参数对晶体雾化的影响

安装在高功率激光系统中的KDP晶体,其表面质量是一个很重要的问题。单点金刚石车削是唯一获得透射波前误差和激光损伤阈值的方法,尤其是在紫外UV波段。KDP晶体表面雾化与金刚石车削参数有关。研究金刚石车削参数主要是为了提高KDP晶体的频率转化效率。研究结果表明,在金刚石切削中使用一种纯净的切削油和适宜的加工参数能大大地减少晶体表面的雾化。     

人参皂苷Rg1、Rb1的药效及作用机制研究进展

综述了人参皂苷Rg1、Rb1对神经系统疾病(阿尔茨海默病、帕金森病、脑缺血)、肿瘤、糖尿病及其并发症的药理作用,对比分析了人参皂苷Rg1、Rb1的潜在治疗优势。研究发现,Rg1和Rb1均表现出相似的神经保护作用和抗肿瘤活性,并对糖尿病及其并发症具有改善效果;但Rg1和Rb1的治疗靶点及作用相关信号通路有所不同,这与Rg1、Rb1分别是原人参三醇型和原人参二醇型代表类皂苷,且具有不同结构有关。理解人参皂苷Rg1和Rb1的药效及作用机制的异同将为其进一步的药理研究、相关疾病的治疗以及Rg1和Rb1的联合开发用药研究提供新的思路。     

含二茂铁基多环吡咯烷的合成

以甲苯为溶剂,通过二茂铁甲醛、N-取代马来酰亚胺和哌啶或吡咯烷-α-甲酸酯盐酸盐之间的三组分反应,以中等到较高的收率(59.8~73.5%)合成了一类含二茂铁基团的多环吡咯烷类化合物。该类产品的结构通过1H NMR和¹³C NMR得到了确认。     

丙烷选择氧化制丙烯酸Mo-V-Te-Nb-O催化剂的Sb掺杂研究

通过共沉淀法和两段焙烧的方式制备了丙烷选择氧化制丙烯酸的Mo₁V_0.3Te_0.23Nb_0.12Sb_xO_y催化剂，并通过XRD、XPS、H₂-TPR、NH₃-TPD等表征手段探讨了Sb元素的引入对催化剂相结构、表面酸碱性、氧化还原性等的影响。实验结果表明，适量Sb元素的掺杂使得催化剂相结构中活性相M1和M2的相对量发生明显变化，催化剂表面酸性降低，氧化能力减弱，催化剂表面Mo⁶⁺和V⁵⁺物种量减少，提高了丙烯酸的选择性。当Sb/Mo为0.01 时，其丙烯酸选择性高达78.6%，得率可达48.5%。     

木质素磺酸钙改性丙烯酸树脂对水中甲基橙的吸附研究

以木质素磺酸钙(LS-Ca)、丙烯酸(AA)为原料,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂制备了木质素磺酸钙改性丙烯酸复合吸附树脂(LSAA).采用红外光谱、扫描电子显微镜、热重分析、比表面分析和吸附实验对LSAA树脂的性能进行表征.结果显示,LSAA树脂的初始分解温度为291.2℃,具有良好的热稳定性;表面粗糙,介孔丰富,树脂表面有较丰富的羟基等活性基团.LSAA对甲基橙的吸附过程受p H值的影响,298 K,p H=3时,24 h吸附量为188.33 mg/g;Langmuir和Freundlich方程均能较好地拟合甲基橙在LSAA树脂上的吸附等温线,吸附动力学过程符合准二级动力学方程,吸附为以物理吸附为主的放热过程.KannanSundaram模型拟合说明,LSAA的吸附过程分为吸附剂表面吸附、孔道缓慢扩散及小孔缓慢扩散3个阶段,直线都不经过原点,内扩散不是控制吸附过程的唯一步骤.     

1,3-二炔的合成

随着1,3-二炔类化合物在有机合成及功能材料等领域的广泛应用,它的合成引起了广大研究者的关注.本文阐述了1,3-二炔类化合物的合成发展历史,着重综述了近十年来1,3-二炔类化合物的合成发展情况,按原料类别进行介绍,主要包括以末端炔、炔基卤化物、金属炔化物和烯基卤化物等为原料合成1,3-二炔化合物的新成果.文章还分析了一些合成方法在医药领域的应用和重要的反应机理,并总结了该类化合物的合成及未来发展方向.     

微波促进下4-乙炔基苯磺酰胺的“一锅法”合成

以3-(4-氯磺酰苯基)-2,3-二溴丙酸和氨水（2.2 eq）为原料,以 DMF为溶剂,经微波辐射25 s,磺酰胺化和脱溴脱羧反应可同步进行,立体选择性地合成中间体(Z)-4-(2-溴乙烯基)苯磺酰胺;该中间体不需分离,直接向反应体系中加入1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7 (DBU,2eq),再微波辐射1 min,“一锅法”得到4-乙炔基苯磺酰胺,并通过1H NMR和13C NMR和IR进行了表征,收率达70%。     

1,1-二溴-2-取代苯基乙烯在环化反应中的应用

1,1-二溴-2-取代苯基乙烯是一种重要的有机合成中间体,该类化合物可以以芳醛为原料,通过Corey-Fuch法简便制备,并广泛应用于多取代烯烃、(E)-1-溴-2-取代苯基乙烯、芳炔、1,3-二炔(多炔)、芳炔溴化物和炔胺等化合物的合成。1,1-二溴-2-取代苯基乙烯中的(E)-Br和(Z)-Br存在明显的反应活性差异,因而适合于设计各种串联反应路线。近年来,利用其(E)-Br参与的Stille反应,Heck反应,Suzuki-Miyaura反应,Buchwald-Hartwig等各种偶联反应以及(Z)-Br和取代苯基邻位各种活性反应基团之间的环化反应,以1,1-二溴-2-取代苯基乙烯衍生物为底物合成了异香豆素类、茚类、吲哚类、异吲哚类、苯并噻吩和苯并呋喃类等多种具有重要生理活性或有合成价值的稠(杂)环化合物。本文从合成的化合物类别角度出发,对该领域近年来的研究进展进行了回顾和展望。