复合镀膜在陶瓷颗粒透射电镜分析中的应用

本文介绍了一种对陶瓷颗粒进行透射电镜分析的样品制备方法。采用复合电沉积方法,将陶瓷颗粒均匀分散包埋在金属铜镀层中,得到复合镀层薄膜,再通过电解双喷将薄膜减薄,获得透射电镜样品,从而可以对陶瓷颗粒进行透射电镜观察分析,讨论了获得此种复合镀层薄膜所需的电流密度、镀液pH值、搅拌措施和电镀时间。透射电镜观察分析的结果显示此方法效果良好。     

超高性能钕铁硼表面镀渗处理研究

通过磁控溅射进行钕铁硼磁体表面重稀土Tb镀膜,再经过渗扩热处理获得了综合性能近80[H_cj/kOe+(BH)_max/MGOe]的超高性能磁体,分析了其内在机制。借助扫描电镜背散射电子成像技术,研究了热处理温度对磁体磁性能和微观组织的影响,并探讨了晶界扩散法矫顽力提高的机理和微观结构变化规律。结果表明,经镀渗处理后磁体的矫顽力明显提高,剩磁无明显降低,温度稳定性得以显著改进,显微组织结构有了明显的优化,形成连续均匀薄层晶界富Nd相组织有效的包裹主相,能够有效降低相邻晶粒的磁耦合效应。Tb富集在2∶14∶1晶粒的表面区域而不是中心,不仅通过增强局部磁晶各向异性场来增加矫顽力,而且还保持了剩磁。     

利用黄铁矿去除地下水中Se(Ⅳ)污染的XPS分析

硒是生物生长所需的微量元素,但是过度摄入对人体是有害的。主要利用X射线光电子能谱仪(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)分析了湿法制备的黄铁矿去除水中Se(Ⅳ)的产物形态。利用X射线衍射仪(X-ray diffraction, XRD)和扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)对湿法球磨制备的黄铁矿进行了表征。XRD图谱表明该法制备的黄铁矿纯度较高,图谱中除了FeS₂特征衍射峰外基本没有杂峰;SEM观测发现处理后的黄铁矿颗粒形状接近球形,尺寸在80～180 nm范围内。上述相关表征结果表明,湿法球磨制备的黄铁矿具有颗粒粒径更小、比表面积更大、反应活性更高等优点。实验结果表明, 在12 h反应时间内, 该法制备的黄铁矿颗粒对初始浓度为20 mg·L-1的Se(Ⅳ)去除效率达到95%。对该组实验数据进行动力学拟合,其结果满足准一级动力学方程, 表观反应速率常数k_obs为0.26 h-1。XPS分析得到如下结论：(1)反应后黄铁矿中铁和硫的结合能均有所降低,即黄铁矿表面出现了新价态的铁元素和硫元素;(2)在反应后的黄铁矿表面有新形态的硒—Se(0)形成,同时也检测到了Se(Ⅳ)形态,但Se(0)的含量占主导优势。由此推测,黄铁矿去除水体中的Se(Ⅳ)以氧化还原为主, 同时伴随着吸附反应。该结果对于利用黄铁矿去除水体中具有高毒性的Se(Ⅳ)具有重要的理论意义和实际应用价值。     

Ti掺杂对Li-Mg-N-H材料储氢性能影响的第一性原理研究

采用基于密度泛函理论的第一性原理赝势平面波方法,研究了Ti掺杂对Li₂MgN₂H₂材料储氢性能的影响及作用机理,计算给出了杂质替换能、生成焓、能带结构、态密度、差分电荷密度及布居等。研究表明,Ti掺杂Li₂MgN₂H₂体系时,其倾向于替换其中的Mg原子,且当替换8c位置的Mg时,杂质替换能最低,晶体结构最为稳定。生成焓计算结果表明,Ti掺杂能够有效降低Li₂MgN₂H₂的结构稳定性,有利于其吸氢反应的进行。进一步结合电子结构分析发现,Ti掺杂使得Li₂MgN₂H₂材料的晶胞体积增大,能隙降低,同时Ti与N原子之间较强的相互作用使得Li—N和N—H键的成键峰峰值降低,键强减弱,这些因素均有利于Li₂MgN₂H₂材料吸氢动力学性能的提高。