常见金属离子含量的测定及烟草聚类分析研究

对5个烟叶产区的88个烟草样品, 利用火焰光度法和原子吸收光谱法分别测定其钾和镁、钠、锰、铁和锌的含量,应用模糊c-均值(FCM)聚类分析与系统聚类分析对这些样品分类。结果表明,模糊聚类分析对于烟草产地的判断具有积极的指导意义,其判断的准确性优于系统聚类分析。     

Synthesis and properties of the chain-like polymeric copper (II) complexes bridged by bis(diphenylphosphino oxide)ethane

At room temperature, the chain-like polymeric copper (II) complexes bridged by bis (diphenylphosphino oxide) ethane (dppeO2), [Cu(dppeO2)X2]n[X=Cl(1), Br(2)] have been prepared and characterized by elemental analysis, 31P NMR, TG-DTA and X-ray analysis for [ CuBr2 (dppeO2) ] n The chain is composed of subunits containing tetrahedron coordinated copper (II) atoms. The four-coordinated copper (II) atom is ligated to another four-coordinated copper (II) atom through dppeO2. The coordination sphere of copper(II) atom is completed by two monodentate bromide and two oxygen atoms from bridging dppeO2. Crystal data are as follows: C26-H24CuP2BnO2, 0.50 mm× 0.40 mm×0.40 mm, monoclin-ic, space group: C2/c, λ= 0.07107 nm(Mo Ka), a = 1.2286(2) nm, b=2.0555(8) nm, c = 1.0652(2) nm, β = 97.366(9)°, V = 2.668nm3, Z = 4, Dcalc = 1.628 g·cm-3, R = 0.066; Rw = 0.091.     

Crystal and Molecular Structure of Copper(Ⅰ) Complex [Cu(PPh3)2(NO3)]

Mononuclear copper( Ⅰ ) complex [Cu(PPh3)2(NO3)] has been synthesized by ligand reduction of cupric nitrate with PPh3 in methanol and characterized by elemental analyses, molecular weight determination, IR spectra and X-ray single crystal analysis; its molar conductivity has also been measured. The crystal is monoclinic, space group C2/c, a=24.52(5), b=9. 187(2), c=15. 489(3) A; β=116.69 (3)°, V=3118.7(11) A3, Z=4, F(000)=1520, Dc=1.584 g/cm3, R=0.0276,Rw= 0. 0321. The results show that PPh3 coordinates as a monodentate ligand to the Cu( Ⅰ ) atoms, and (NO3) behaves as a bidentate ligand in the prepared complex.     

气-质联用/沸点-Lee保留指数法快速分析胆固醇裂解产物

利用高分辨裂解气相色谱-质谱（HRPyGC-MS）技术在600、750、900℃条件下对胆固醇进行裂解,通过NIST02质谱数据库、沸点和Lce保留指数法对胆固醇裂解产物进行了定性分析;利用峰面积归一化法对其中48种化合物包括脂肪族碳氢化合物和芳香族碳氢化合物进行了相对含量分析,组分含量最小为0.08%,最大为65.07%.     

乳胶附聚型阴离子交换固定相的制备及表征

以烯丙基缩水甘油醚（AGE）为乳胶聚合单体,制备了一种乳胶附聚型阴离子交换固定相。通过无皂化乳液聚合法,以AGE和苯乙烯（ST）为共聚单体制备AGE-ST共聚乳胶。将该乳胶季铵化后附聚在磺化的聚苯乙烯-二乙烯苯（PS-DVB）微球表面,制备一种乳胶附聚型阴离子交换色谱固定相。通过扫描电镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FT-IR）和元素分析（EA）等对该乳胶附聚型阴离子交换色谱固定相的理化性质进行表征,结果显示季铵化的AGE-ST共聚乳胶成功附聚在磺化的PS-DVB微球表面,并通过分离常规阴离子和有机酸对制得的阴离子交换剂的色谱性能进行评价。AGE以其良好的pH耐受性和活泼的反应活性为离子交换色谱固定相的制备提供一个新的选择。     

5-苯基-5H-苯并[2,3]磷杂吲哚[4,5-b]苯并呋喃的合成及性能研究

以二苯并呋喃-4-硼酸为原料,与邻溴碘苯发生Suzuki偶联,经丁基锂锂化后与Ph_2PCl反应,再经醋酸钯催化关环等步骤,合成了5-苯基-5H-苯并[2,3]磷杂吲哚[4,5-b]苯并呋喃4和5,并利用核磁共振和高分辨质谱等手段对其进行结构确证。利用紫外光谱、荧光光谱以及热重分析等手段研究了它们的光物理性能,结果表明,该类化合物显现在有机电致发光材料领域应用的潜力。     

不对称结构双核铜(Ⅰ)配合物的合成、反应与荧光光谱

通过配位催化反应首次合成了含双二苯基膦甲烷(dppm)和4-乙烯吡啶(C7H7N)混合配体的具有不对称结构双核铜(Ⅰ)配合物[Cu2(dppm)2(CH2=CHC5H4N)2(μ-C≡CH)](ClO4),并经X射线结构分析和荧光光谱表征了配合物的结构特征.结构分析表明,dppm作为桥式双齿配体,4-乙烯吡啶作为单齿配体,小分子乙炔以桥式配位分别与铜原子形成四面体配位结构,高氯酸根离子位于配合物外界.     

基于密度泛函方法的梓醇红外光谱的预测

梓醇是一种具有特殊药理活性的环烯醚萜苷类化合物。采用密度泛函(DFT)B3LYP/6-311G**方法对梓醇分子的几何构型进行全优化,得到其几何构型参数,进一步计算得到梓醇的红外振动光谱,振动频率校正因子为0.96。对计算得到的振动频率进行归属和解析并与实验测定得到的梓醇IR光谱特征峰比较,发现理论计算出的IR光谱与实验测定IR特征峰位具有很好的一致性,说明所采用的DFT方法能够用于梓醇分子几何构型的优化,预测难以得到标准对照品的环烯醚萜苷类化合物的IR光谱数据。     

双核铜配合物的合成与晶体结构

室温下,在吡啶-2-甲酸存在下,过氧化苯甲酰和金属铜粉经过氧化加成反应生成双核铜(Ⅱ)配合物,［Cu(C₆H₅NO₂)(C₆H₅COO)₂］₂,X-射线单晶结构分析确定了配合物的分子和晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群为P2₁/n,晶胞参数如下：a=10.423(5)?, b=10.511(3)?, c=16.896(11)?, β=99.37(5)°,V=1826.4?^{3。中心铜离子由桥式双齿苯甲酸根和吡啶-2-甲酸配位形成二聚双核配合物,同时通过红外光谱和热分析表征了配合物的性质。}     

N-(1-环己烯基)吗啉制备实验的改进

实验教材上以吗啉和环己酮为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,甲苯作带水剂,通过缩合反应制备N-(1-环己烯基)吗啉。实验存在着耗时长、易造成实验室内有毒气体甲苯含量高、产品色泽深和收率低(小于60%)等不足。依据实验的目的、原理、内容不变的原则,采用 n/n为1.6,预缩合反应1 h后加入共沸剂,反应加入对苯二酚,环己烷作共沸剂,分馏提纯产品等措施进行改进实验。改进后的实验,反应时间缩短了1 h、室内空气环境友好、产品近乎无色、收率可达80%以上。环己酮吗啉