Ti^Ⅳ取代的Keggin型钨磷酸盐的合成及状态转化研究

以钛酸异丙酯为Ti源,在不同酸度条件下合成了一钛取代的钨磷多金属氧酸盐.用IR、元素分析、31P NMR对样品的结构进行了表征,并对样品的存在状态以及各状态间的相互转化进行了研究.结果表明,合成体系的酸度强烈影响着产物的状态,低酸度条件下得到的产物为一钛取代物的质子化单体,而高酸度条件下得到的产物则为质子化单体和其二聚体的混合物.二聚体和单体在酸、碱条件下可以相互转化,溶液的浓度以及溶液的久置也会导致单体、二聚体间发生转化.     

离子色谱分离-(二极管阵列)紫外检测法测定AMPS的含量和纯度

建立了用高效液相色谱法测定AMPS含量和纯度的方法.样品用Zorbax SAX阴离子交换柱为分离柱,0.1 mol/L KH2PO4溶液为流动相,检测波长为220 nm进行分析.AMPS在进样量0.5～50 μg范围内峰面积线性关系良好,回收率为96.0%～103.2%,方法的平均RSD为0.49% (n=6).该方法可作为常规分析方法.     

Zn/V2O5水相二次电池的交流阻抗研究

The dependence of charge transfer resistances of electrodes in the aqueous Zn/V 2O 5 secondary battery on the Zn 2+ amount intercalated was studied by means of AC impedance experiments. The results showed that the electrode reaction on cathode was controlled by the diffusion of Zn 2+ at the beginning of the discharge process. With the increase of Zn 2+ amount intercalated into the cathode, the reaction became a kinetic controlled process, i.e.a process controlled by intercalation of Zn 2+ in V 2O 5.     

微过氧化物酶-11修饰电极对O2和H2O2的电催化还原

运用电化学循环伏安法和旋转圆盘电极技术研究了Ｏ２和Ｈ２Ｏ２在Ｎａｆｉｏｎ膜固定的微过氧化物酶－１１修饰的玻磷（ＭＰ－１１＋Ｍａｆｉｏｎ／Ｇｃ）电极上的电化学还原,结果表明,饰电极 对Ｏ２和Ｈ２Ｏ２的还原均具电催化作用。测定和比较了Ｏ２和Ｈ２Ｏ２在ＭＰ－１１＋Ｎａｆｉｏｎ／ＧＣ的电极上电催化还原反应的一些动力学参数。发现Ｏ２在修饰电极上经历了四电子还原,且还原过程与溶液的ＰＨ值有关。     

以钛酸异丙酯为原料合成ti(ⅳ)取代的keggin型多金属氧酸盐

多金属氧酸盐;keggin结构;ti(ⅳ)取代;钛酸异丙酯     

中性红与小牛胸腺DNA相互作用机理的电化学和紫外-可见光谱研究

静电作用;嵌插作用;中性红与小牛胸腺DNA相互作用机理的电化学和紫外-可见光谱研究     

硫氰酸铵比浊法测定微量硒

在2.4 mol/L HCl介质中, Se(Ⅳ)与过量的硫氰酸铵反应析出单质硒, 并形成稳定的悬浊液, 据此建立了比浊法测定硒的新方法. 实验了酸度、还原剂用量、温度和时间的影响, 确定了最佳测定条件. 选择测定波长为320 nm, 线性范围为0～0.25 μg/mL, 检出限为0.0294 μg/mL. 方法用于测定硒强化营养盐和健康平衡盐中硒含量, 结果与荧光法一致, 相对标准偏差小于1.6% (n=5), 平均回收率为100.0%～101.4%.     

瑞氏色素褪色分光光度法测定啤酒酵母中铬含量

取啤酒酵母样品0.200 0g,用硝酸及过氧化氢微波消解,所得透明溶液蒸发至近干,冷却,加水溶解盐类。在pH 12的条件下滴加高锰酸钾溶液将铬(Ⅲ)氧化至六价,过量高锰酸钾滴加乙醇使还原褪色,用稀硝酸调节酸度到近中性。过滤,滤液定容至50mL。取此溶液2.0mL,置于25mL容量瓶中,随后依次加入50g·L~(-1)硫脲溶液2 mL,5 mol·L~(-1)磷酸溶液1.0 mL,0.2mol·L~(-1)碘化钾溶液4.0mL,10g·L~(-1)聚乙烯醇溶液3.5mL和0.5g·L~(-1)瑞氏色素溶液4.0mL,加水定容并摇匀。同时按相同操作制备试剂空白,但不加样品溶液。避光反应20min,试样溶液中的铬(Ⅵ)在此体系中反应后导致瑞氏色素褪色。于波长662nm处分别测得试样和空白溶液的吸光度A和A0,并计算ΔA(A0-A)。结果表明:ΔA与铬(Ⅵ)的质量浓度在0.40mg·L~(-1)以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.005 5mg·L~(-1)。实样的分析结果与原子吸收光谱法所测结果一致。测定值的相对标准偏差(n=5)在1.4%~2.3%之间,加标回收率在99.1%~102%之间。     

荧光光谱法研究咖啡因与肌红蛋白的相互作用

采用荧光光谱法在生理pH 7.4条件下研究了药物咖啡因与肌红蛋白分子间的相互作用,表明这种相互作用能使肌红蛋白的内源荧光猝灭。通过猝灭常数,结合常数和结合位点数的计算,证明此猝灭为静态猝灭机制。咖啡因和肌红蛋白形成1∶1稳定配合物,形成常数(18 ℃)K_A=1.82×104 L·mol-1;根据热力学参数确定了它们之间的主要作用力为疏水力和静电力。利用同步荧光光谱法研究了咖啡因对肌红蛋白构象的影响。咖啡因能使肌红蛋白的构象发生改变,导致蛋白质分子中色氨酸和酪氨酸残基所处微环境由原来的疏水环境不同程度地向亲水环境转变。     

Zn/V2O5水相二次电池的交流阻抗研究

钒的氧化物,特别是Ｖ6Ｏ13与Ｖ2Ｏ5,由于具有层状结构,可以嵌入一定量的小体积阳离子而保持原有的晶体结构基本不变,因而作为电池的可逆嵌入电极材料,一直受到广泛重视[1-9].从考虑降低电池生产成本、提高电池的安全性和充分利用我国的钒资源角度出发,本课题组研究了锌与一些钒氧化物组成的二次电池,主要是Ｚｎ/Ｖ6Ｏ13有机相二次电池[10]和Ｚｎ/Ｖ2Ｏ5水相二次电池[11,12].研究结果表明,在一定范围内,锌离子能够可逆地嵌入到上述钒氧化物的层状结构中.该类二次电池具有价格低、安全性能好、能量密度大并具有适度的循环寿命和贮存寿命等优点…