无过渡金属催化条件下咪唑衍生物与炔基溴的炔基化反应研究

以炔基溴和咪唑衍生物为反应原料,详细探讨了无过渡金属催化条件下的咪唑类芳香炔胺化合物的合成方法.研究结果表明,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂、碳酸钾为碱,于80℃下反应12 h即可获得中等偏上收率的碳-氮偶联产物.通过上述方法合成得到了系列芳香炔胺衍生物,其结构经1H NMR和13C NMR表征.     

新型含磷腈环氧树脂的合成及其阻燃性能

六氯环三磷腈与对羟基苯甲醛经亲核取代反应制得六对醛基苯氧基环三磷腈(HAPCP);HAPCP经高锰酸钾氧化得六对羧基苯氧基环三磷腈(HCPCP);以苄基三乙基氯化铵为催化剂,HCPCP与环氧氯丙烷经开环闭环反应合成了一种新型的含磷环氧树脂(PN-EP),其结构和热稳定性经1H NMR,IR和TGA表征。结果表明,PN-EP的初始分解温度为278℃,在700℃时残炭量为40.5 wt%,具有很好的热稳定性和成炭性能。采用二氨基二苯甲烷对PN-EP进行固化,并通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)对其阻燃性能进行测试。结果表明:PN-EP固化物通过UL-94 V-0级测试,氧指数33%。     

用荧光探针签别CYP2C9*3基因

用一种基激复合物荧光探针系统来签别碱基错配的CYP2C9*3基因,该系统选择两个分开的与靶点碱基相对应的12碱基荧光标记的寡核苷酸作为探针,分别对24碱基、47碱基、质粒(3165bp)的靶点CYP2C9基因和CYP2C9*3基因进行杂交配对,结果该基激复合物荧光探针系统能有效签别各种长度的CYP2C9基因和CYP2C9*3基因,背景干扰很低,灵敏度高,可尝试用于其他基因型的遗传多态性的签别。     

反气相色谱法与Hansen溶解度参数法测定聚乙烯醇溶解度参数及相关热力学性质

采用反气相色谱（IGC）法,以聚乙烯醇（PVA）为固定相,脂肪族、芳香族、醇、酮及卤代烃5类18种化合物为探针分子,研究PVA的溶解性质并获得了PVA在383.15～423.15 K范围内的溶解度参数（δ₂）及相关热力学性质,并与Hansen溶解度参数法（HSP）测得的溶解度参数（δ_T）进行比较。结果表明,5类溶剂对PVA溶解能力的趋势为酮类 >醇类 >卤代烃、芳香类、脂肪族类>脂环族,卤代烃、芳香类和脂肪族类溶剂的溶解能力相似;在测试温度范围内PVA的δ₂随温度升高而增加;采用IGC法外推出室温（298.15 K）下PVA的δ₂为27.69 （J/cm³）^0.5,与HSP法测得室温下PVA的δ_T（27.77 （J/cm³）^0.5）一致。PVA溶解度参数及相关热力学参数的研究为其应用及相关研究提供了定量依据。     

构建高效分析化学课堂的策略

针对当前分析化学课堂教学现状,从营造宽松愉悦课堂气氛、建立切实可行的预习学案和采用启发式教学方法等3个方面论述了如何构建高效分析化学课堂,以实现学生知识与能力的协调发展。     

三种毫伏级待测电动势实验仪的设计及其稳定性的研究

为了满足电位差计实验对毫伏级待测电动势的需求,设计了三种毫伏级待测电动势实验仪,并对其稳定性进行了研究。设计的三种待测电动势实验仪不但满足电位差计实验的需要,而且能大大提高学生的实验效率和增加教师设计实验的选择性。     

近红外光谱的古筝面板用木材等级识别研究

目前民族乐器古筝面板用板材的等级主要依靠乐器技师凭借个人经验进行判断,此方法受限于有丰富经验的技师且容易受其主观判断影响。针对此现状,以用于制作古筝面板的泡桐木材为实验样本,提出了一种利用近红外光谱结合改进的BP神经网络方法,实现快速识别古筝面板用板材的不同等级。近红外光谱可以表征丰富的物质结构与组成信息,并且测量仪器成本较低,附件形式多样化,所以针对泡桐板材的近红外光谱实验分析有实用意义首先进行光谱去噪,消除系统误差等以提高光谱分辨率,根据均方根误差与信号平方和作为多种预处理方法评价指标,选取一阶导数为本实验最终预处理方式,15为合适的滤波去噪窗口大小,然后通过主成分分析法压缩数据以及马氏距离法剔除建模集异常样本,从而建立更具代表性的建模集。然后通过聚类分析无监督学习方法进行板材等级分析,证明板材分级的可行性。由于H₂O在近红外光谱区域具有较大吸收,根据实验光谱分析结果,不考虑其基频振动波段5 396.0～4 978.0 cm-1区域和第一泛音振动波段6 800～7 000 cm-1区域,仅考虑剩余近红外光谱波段信息,将不同光谱信息波段组合,共七种组合波段区域作为神经网络模型的输入,进行面板板材等级识别模型实验。对传统的BP神经网络模型作改进。BP神经网络中学习率的设置采用自适应学习率优化策略,弥补传统神经网络训练速率慢等劣势。同时采用交叉熵函数作为代价函数,从而加快权重的更新速度。选取Relu函数作为输入层与隐藏层之间的传递函数,提高了模型训练速度,有效防止过拟合的发生。选取Softmax函数作为最后一层的传递函数,以此减少复杂计算,构成该研究最终BP神经网络模型。选取不同数量的主成分变量所能提取的光谱信息量不同,通过不断增加主成分个数和调整参与模型的光谱波段区间,调整BP神经网络模型的输入,当主成分个数为11和光谱区间为10 000～7 000和4 976～4 000 cm-1时,未知样本识别率达到99.7%,所选光谱区间涵盖C-H等基团全部特征信息。研究结果表明,近红外光谱结合神经网络可以对不同等级的泡桐木材进行有效的识别,降低人工检测误差,缩短板材分级时间,更好地满足乐器市场需求。     

木质素碳纳米酶的制备及用于检测人尿液中多巴胺

以木质素磺酸钠为碳源,水热法合成了MoS2掺杂的碳纳米酶(Mo, S-CDs),并基于其过氧化物酶特性,将其用于检测人尿中多巴胺的含量。对纳米酶的形貌进行了表征。结果显示,Mo, S-CDs为球型,直径在2 nm左右,在水中能够较好的分散;红外图谱结果表明Mo, S-CDs表面官能团丰富;X射线光电子能谱表明Mo, S-CDs中存在Mo, S, C, O元素。Mo, S-CDs具有稳定、高效的过氧化物酶催化活性,可催化H₂O₂与3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(TMB)反应,生成氧化产物oxTMB。蓝色的oxTMB可被多巴胺还原回TMB,导致系统在oxTMB特征峰处的吸光度下降。因此,基于Mo, S-CDs对H₂O₂的传感能力构建了多巴胺-Mo, S-CDs的催化传感体系,并用于检测人尿液中多巴胺的含量。多巴胺浓度在0.5～20μmol/L范围内有良好的线性关系,检出限为0.0639μmol/L,回收率为96.5%～101.7%,相对标准偏差(RSD)<5%。     

两亲性环三磷腈的制备、自组装及应用

合成了一种新的两亲性环三磷腈衍生物, 该化合物通过自组装能形成具有一定规则孔道的微观结构, 具有包载功能. 采用红外光谱、 差热分析和扫描电子显微镜等对产物的结构、 结晶态及微观形貌进行了表征, 同时测试了其细胞毒性. 用该化合物包载姜黄素及磁性纳米粒子, 获得了具有磁靶向功能的载药体系, 研究了载药体系的结晶态、 微观形貌、 热稳定性及磁学性能, 并阐明了载药机制.     

可调谐半导体激光吸收光谱技术检测痕量乙烯气体的系统研制

可调谐半导体激光吸收光谱技术(TDLAS)利用激光器的窄线宽和波长调谐特性,使其扫描被测气体的单个吸收峰,实现痕量气体的高分辨率、高灵敏度快速检测。通过分析近红外波段的乙烯吸收谱线特性,选取1 626.8 nm附近的吸收峰作为检测谱线,研制了基于white池结构的TDLAS检测系统,结合波长调制和二次谐波检测,对体积分数为20～1 200 ppmv的乙烯气体进行了测量,推算该系统的检测下限约为10 ppmv。