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901.
以2-萘甲酸为原料,经硝化,酯化,重氮化,选择性催化氢化,BOC酸酐保护等六步反应,完成了N-BOC-8氨甲基-2-萘甲酸(1a)的合成,为化合物1的合成提供了新的合成途径。 相似文献
902.
超细Sr2CeO4 粉体微乳液-高温法制备条件的正交试验及其发光性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文首先利用正交试验确定了微乳液-高温法合成蓝色发光Sr2CeO4超细粉体的最佳制备条件。接着研究了最佳条件下制备的Sr2CeO4超细粉体的性能。场发射扫描电镜(FE-SEM)显示,在850 ℃、900 ℃、1 000 ℃或者更高温度下退火4 h制备的粉体的形状分别呈球状、梭状和球状,平均粒径分别在100 nm左右和1 μm以内。X射线粉末衍射数据分析表明,该超细粉体属于正交晶系。室温下的光致发光光谱显示,该粉体的激发光谱有3个激发峰,主峰分别位于262 nm、281 nm和341 nm,而其发射光谱只呈现出1个发射峰,主峰位于约470 nm。与高温固相制备方法相比,微乳液-高温法可以在较低温度下制备出超细的粉体,而且它不但在262 nm处出现了一个新的激发峰,主激发峰和发射峰的位置也分别蓝移了大约30 nm和12 nm。 相似文献
903.
Yu. A. Dyadin F. V. Zhurko I. V. Bondaryuk G. O. Zhurko 《Journal of inclusion phenomena and macrocyclic chemistry》1991,10(1):39-56
Experimental data on the investigation of the water-trimethyleneoxide system,P, t, x phase diagram (up to 6 kbar) are presented. The results are compared with those on water systems with ethyleneoxide, 1,3- and 1,4-dioxane, 1,3-dioxolane and tetrahydrofuran, on the basis of which a summarizedP, t, x diagram is plotted for water-cyclic ether systems. It is shown that in all the systems in which a cubic structure II hydrate forms at 1 bar, it eventually turns to cubic structure I under pressure. The nature of high pressure hydrates is discussed.Dedicated to the memory of D. W. Davidson. 相似文献
904.
Stephen G. Davies Ian A. Hunter Rebecca L. Nicholson Paul.M. Roberts Edward D. Savory Andrew D. Smith 《Tetrahedron》2004,60(35):7553-7577
α-Dibenzylamino- and α-benzyloxy- derivatives of N-acetyl-(S)-4-benzyl-5,5-dimethyloxazolidin-2-one readily undergo highly stereoselective boron mediated syn-aldol reactions with a range of aromatic and aliphatic aldehydes, generating the syn-aldol products in good to excellent yields as single diastereoisomers after purification. In the α-dibenzylamino series, deprotection of the functionalised aldol fragments to the corresponding α-amino-β-hydroxy methyl ester or α-amino-β-hydroxyaldehyde proved problematic, with a range of N- and O-protecting groups giving mixtures of products arising from endocyclic and exocyclic cleavage pathways. However, in the α-benzyloxy series, O-silyl protection of the aldol products, and subsequent DIBAL reduction gives stereoselectively the corresponding N-1′-hydroxyalkyloxazolidin-2-ones, which undergo base promoted fragmentation to the desired highly functionalised and differentially protected α,β-dihydroxyaldehydes in good yields and without loss of stereochemical integrity. 相似文献
905.
Skuban S. J. Skuban F. Lukić S. R. Cvejić ž 《Journal of Thermal Analysis and Calorimetry》2003,71(2):439-444
The object of the paper is an investigation of the glasses of the (As2S3)x(AsSe0.5Te0.5I)100-x. type for 65≤;x≤;95, using methods of thermomechanical analysis. Values of the thermal coefficients of linear expansion in solid and visco-plastic
phase were determined. it was shown that introducing arsenic-sulfide in glass-matrix AsChI, i.e. (AsSe0.5Te0.5I), leads to an increasing stability of these glasses. The characteristic temperatures of softening Tg and the temperature of the beginning of deformation tw increase by increasing content of As2S3. The analytical forms of dependence of four significant physical values αg, αl, Tg, Tw, as a function of As2S3 content in the structure of glasses were fitted.
This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date. 相似文献
906.
Sb/ZSM-5 was obtained by solid-state reaction with the mixture of Sb2O3 and zeolite HZSM-5 under a dry nitrogen flow at 773 K. Characterization of the treated zeolite was undertaken with XRD, 27Al MAS NMR, BET, TGA and FT-IR. The results revealed that part of the antimony oxides migrated into the channels of zeolite, and decreased the Brönsted acid sites in Sb/ZSM-5 remarkably. The other part of antimony oxides together with the amorphous alumino-silicate in the products distributed on the external surface of zeolite ZSM-5 and modified it, while the framework of ZSM-5 in crystal phase was retained. The structure of occluded antimony oxide inside the channels of ZSM-5 was studied by XRD Rietveld method. The result showed that their structure can be described as a chain of non-perfect [Sb5O5(H2O)2]n5n+, which is parallel to the straight channel of ZSM-5. There is about 0.6 [Sb5O5(H2O)2]5+ unit in every cell of the ZSM-5 on an average. 相似文献
907.
几种改进的CoMFA方法比较研究血小板活化因子拮抗剂 总被引:6,自引:1,他引:6
由于传统的比较分子场分析(CoMFA)方法本身存在一些缺陷,使得分子的叠合 规则以及叠合分子的空间取向和空间位置等因素对q~2的影响很大,因此相继提出 了几种改进的CoMFA方法。为了优化CoMFA结果,应用传统的CoMFA方法和交叉验证 的R~2引导的区域选择法(q~2-GRS)、全取向搜索法(AOS)、全空间搜索法(APS) 以及比较分子相似性指数(CoMSIA)等四种改进的CoMFA方法,对18个pinusolide类 衍生物这类新发现的血小板活化因子(PAF)拮抗剂进行了比较研究。结果表明四 种改进的CoMFA方法得到的q~2值均比传统CoMFA的高。q~2-GRS方法得到的q~2值有 所提高,但综合结果并不理想,AOS与APS得到的q~2较为理想,而在CoMSIA中, q~2几乎不受空间取向或空间位置的影响。同时我们引人基于样本的偏最小二乘法 (SAMPLS)取代原AOS/APS程序中的传统PLS进行统计分析,明显提高了其运行速 度。最后,根据q~2最高的CoMFA模型和CoMSIA模型设计了几个预测活性更高的 pinusolide类似物。 相似文献
908.
环境水样及食品中亚硝酸根的分析进展 总被引:5,自引:1,他引:5
评述了自1997年至2002年国内外环境水样及食品中亚硝酸根(NO2^-)的分析进展。包括分子光谱法、电化学分析法和色谱分析法,引用文献96篇。 相似文献
909.
910.
Hans-Georg Henning Giedrius Mazunaitis 《Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly》1992,123(1-2):93-98
Summary Irradiation of solutions of excess cyclohexene and 2-acetyl-5,5-dimethyl-1,3-cyclohexanedione (1), and 3-acetyl-1,5,5-trimethyl-2,4-pyrrolidinedione (4) results mainly in the formation of 1,5-diones2 and5. These originate from intermediate cycloadducts of cyclohexene and theexo-enols of the cyclic 1,3-diketones. The yields decrease with increasing polarity of the solvent. In solution2 and5 are in equilibrium with the cyclic hemiacetales3 and6. 相似文献