固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定水中14种短链和长链全氟化合物

建立了固相萃取-超高压液相色谱-三重四极杆质谱同时测定水中14种短链和长链全氟化合物（PFCs）的方法。水样经WAX混合型固相萃取小柱富集和净化后,采用BEH C18色谱柱、甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式,内标法定量分析。14种PFCs在0.1~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.09~1.15 ng/L和0.29~3.85 ng/L。在2、10和20 ng/L加标水平下,8种PFCs的平均回收率为85.0%、120.2%和117.4%,平均相对标准偏差为9.2%、9.0%和6.6%,6种PFCs的回收率相对较低,主要由于其在瓶/管壁上的吸附作用导致。应用本方法分析某淡水湖水样,检出4种短链和5种长链PFCs,质量浓度为41.29~49.05 ng/L和98.43~111.02 ng/L。结果表明该方法适用于对环境水体中短链和长链PFCs的同时分析测定。     

气相色谱-质谱法测定水体中5种典型有机紫外防晒剂

建立了水体中5种典型有机紫外防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯（ethylhexyl methoxycinnamate,EHMC）、二苯酮-3（benzophenone-3,BP-3）、4-甲基苄亚基樟脑（4-methylbenzylidene camphor,4-MBC）、奥克立林（octocrylene,OC）和胡莫柳酯（homosalate,HMS）的气相色谱-质谱检测方法。对HMS、BP-3衍生化条件进行了系统的优化。以100 μL双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（N,O-bis（trimethylsilyl） trifluoroacetamide,BSTFA）为衍生化试剂,在100 ℃下反应100 min。水样固相萃取选用Oasis HLB萃取柱（0.5 g）,洗脱溶剂为乙酸乙酯-二氯甲烷（1：1,v/v）,水样pH 3~5。该方法对5种化合物的检出限范围为0.5~1.2 ng/L,定量限范围为1.4~4.0 ng/L。最佳实验条件下,加标水样回收率为87.85%~102.34%,相对标准偏差（n=3）均小于5%。该方法成功地应用于昆明市第一污水厂进出口水样中目标物质的分析。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定皮革制品中短链氯化石蜡

短链氯化石蜡（SCCPs）是我国皮革加脂过程中常用的添加剂,但近年已被欧盟等列为禁止使用的持久性有机污染物。由于SCCPs结构复杂,且皮革基质干扰严重,目前尚没有完善的皮革制品中SCCPs的标准检测方法。本文采用硅胶为固相萃取柱萃取,以正己烷-二氯甲烷（2:1,v/v）为洗脱剂,使SCCPs与皮革基质中的干扰组分完全分离,建立了用于测定皮革制品中SCCPs的固相萃取-气相色谱-质谱方法。该方法的回收率为90.47%~99.00%,检出限为0.069~0.110 mg/kg,相对标准偏差（RSD）为4.20%~6.69%。该方法适用于皮革中SCCPs的定性、定量分析。     

气相色谱/质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量

建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比（S/N）=3的条件下,乙二醇单乙醚（EGEE）的检出限为0.10 mg/kg,其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均加标回收率为81.2%~95.5%,相对标准偏差（RSD）为1.4%~6.6%（n=9）。该方法简便快捷,灵敏度高,检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》（REACH）的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。     

基于离子液体的分散液液微萃取-柱前荧光衍生高效液相色谱法测定水样中8种磺胺类药物

建立了一种基于离子液体的分散液液微萃取技术结合柱前荧光衍生高效液相色谱(IL-DLLME-HPLC-FL)对8种磺胺类药物进行检测的方法,并成功应用于实际环境水样的分析。实验考察了萃取参数对磺胺萃取效率的影响及衍生产物的稳定性。最佳实验条件:以40 μL [C₆MIM]PF₆]为萃取剂,0.1 mL丙酮为分散剂,对pH=4且不含NaCl的水溶液进行不超声的分散液液微萃取,并衍生化反应6 h。结果表明:在最佳实验条件下,该法在0.2~10 μg/L和10~500 μg/L两个浓度范围内线性良好,线性相关系数r ≥0.9989;检出限为0.08~0.5 μg/L (S/N=3)。对实验室自来水、湖水、珠江水、池塘水分别加标5、50、200 μg/L的回收率为87.2%~101.4%,相对标准偏差为3.7%~6.2%。该法环保、简便,可用于测定实际水样中磺胺类药物。     

水稻秸秆石油醚和乙醇萃取物的组成分析

用石油醚和乙醇在索式萃取器中对水稻秸秆进行了萃取,萃取物用傅里叶转换红外光谱仪（FTIR）和气相色谱 质谱联用仪（GC/MS）分析。 结果表明,乙醇和石油醚的萃取率分别为8%和6%。 萃取物中共检测到40种物质,主要分为醇酚（APs）、醛、酮、酸、酯、烃（HCs）及含氮化合物（ONs）7种类别。 其中,石油醚萃取物中酯、HCs和APs 3类物质含量较高,总的相对含量为91.7%;乙醇萃取物中HCs、酸、酯及APs含量较高,总的相对含量为83.9%。 该研究在开发稻秆的高附加值利用方面具有重要的基础理论意义。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中的3种雌激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饲料(预混合、配合和浓缩饲料)中3种雌激素(17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的检测方法。饲料样品经乙腈提取,Heaion C₁₈固相萃取柱净化后,用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,乙腈和0.1%氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,17β-雌二醇和戊酸雌二醇在10~200 μg/L、苯甲酸雌二醇在5~200 μg/L范围内具有良好线性,相关系数(r)≥0.996。17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的检出限分别为7、5和7 μg/kg。样品的平均加标回收率为96.5%~102.0%。该法前处理操作简便、分析速度快、检出限低、准确度高,可用于饲料中3种雌激素的同时检测。     

微囊藻毒素分子印迹搅拌棒涂层的研制及其吸附性能

以微囊藻毒素(MC)-LR为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)自由基聚合技术,在凹凸棒土(ATP)表面制备了磁性分子印迹聚合物,并通过溶胶-凝胶法将分子印迹聚合物作为涂层介质制作搅拌棒。同时通过红外吸收光谱和扫描电镜等对印迹聚合物进行了结构和形貌的表征,并用液相色谱研究了搅拌棒涂层对水体中微囊藻毒素的吸附性能。结果表明,在最佳萃取条件下,分子印迹搅拌棒涂层对MC-LR具有较高的选择性能,在0.010~5.0 mg/L范围内线性关系良好(r²>0.997),检出限(S/N=3)可低至0.27 μg/L。MC-LR加标水平为20.0~80.0 μg/L的回收率范围为83.33%~100.07%,相对标准偏差(RSD)为1.40%~9.17%。该方法快速、灵敏、选择性高,可用于环境水体中微囊藻毒素的分析检测。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中的N-氨基甲酰-L-谷氨酸

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定饲料中N-氨基甲酰-L-谷氨酸(NCG)含量的方法。饲料样品经甲醇提取、混合型强阴离子交换反相固相萃取(PXA)柱净化、HPLC分离后,采用ESI-MS/MS在正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测,以碎片离子m/z 148.0和m/z 84.0进行定性,以碎片离子m/z 130.0进行定量。NCG的检出限(S/N >3)为24 μg/kg,定量限(S/N >10)为80 μg/kg,在20~1000 μg/L的质量浓度范围内峰面积与含量的线性关系良好,相关系数为0.9999。对饲料中NCG在80、200、500 mg/kg等3个添加水平下的回收率进行了测定,分别为104.0%、103.5%、95.3%,相对标准偏差分别为7.5%、6.3%、5.8%。结果表明,该方法操作简单,净化效果好,快速,灵敏度和准确度高,符合对饲料样品中NCG检测分析的要求。     

石墨烯及其复合材料在样品前处理中的应用

样品前处理新技术与方法研究是现代分析化学的重要研究课题与发展方向之一。固相萃取是目前应用最为广泛的样品前处理技术,其技术核心是吸附材料,因此开发新型吸附材料是样品前处理领域的研究热点。石墨烯是一种新型碳纳米材料,由于其良好的物理化学性质,在短短几年内迅速成为众多学科的研究热点。其高比表面积、良好的化学稳定性和热稳定性使之在分离科学领域得到广泛的应用。本文系统综述了石墨烯及其复合材料在样品前处理中的应用研究,主要包括其作为固定相在固相萃取、固相微萃取、磁固相萃取等技术在环境、食品、生物等样品前处理中的应用。