固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中酚类化合物

建立了固相微萃取与气相色谱－质谱联用技术（SPME－GC－MS）测定水中酚类化合物的新方法，探讨了萃取时间、搅拌速度、离子强度、pH值和解吸时间等条件对萃取量的影响。结果表明：65μm PDMS/DVB涂层对水中的酚类化合物有较好的萃取效果，用于水中酚类化合物的测定，结果满意。     

异丙基膦酸单（1－已基－4－乙基）辛酯从硫酸介质中萃取分离钪、铁和镥

报道了异丙基膦酸单（１一已基一４一乙基）辛酯（ＰＴ一２）的正庚烷溶液在硫酸介质中对Ｓｃ３＋、Ｆｅ３＋、Ｌｕ３＋萃取平衡的影响，结果表明，通过控制酸度可以使三种元素分高。确定了Ｓｃ３＋的萃取机理，低酸度下为阳离子交换反应，高酸度下为溶剂化反应，中等酸度下两种反应并存。研究了饱和萃合物的ＩＲ、ＮＭＲ谱。讨论了温度对萃取平衡的影响，低酸度和高酸度下均为放热反应。     

Cyanex272-P507浸渍树脂协同萃取色层分离铥镱镥的研究

以Cyanex272-P507浸渍树脂采用萃取色层法对铥镱镥富集物进行了吸附和淋洗分离研究,考察了淋洗剂浓度、稀土负载量、淋洗液流速等因素对分离铥镱镥富集物的影响。结果表明,在充填的树脂粒度为0.3~0.6 mm的色层柱中,以0.2 ml.cm-2.min-1进料流速时能得到较大的吸附率;在稀土负载量为树脂重量的0.6%,淋洗液流速为1.0 ml.cm-2.min-1,温度为30℃,装柱树脂高度为400 mm(高径比为25∶1)的条件下,用1.0,1.5,2.0 mol.L-1盐酸梯度淋洗Tm,Yb,Lu,可实现铥镱镥富集物三者的完全分离。     

毛细管电泳中样品在线预富集方法

本文对高效毛细管电泳中样品在线预富集方法作了评述，包括瞬间等速电泳，反流速电泳，场放大进样，场放大排除基体和固相萃取等技术，引用文献81篇。     

熔融萃取法富集痕量铂和铑─石墨炉原子吸收光谱测定

本文报道以２－硫基苯并噻唑（ＭＢＴ）为络合剂，用熔融萘萃取痕量的铂和铑，继用石墨炉原子吸收光谱法直接测定之。文中曾对一些有关参数作了试验，并找出各参数的最优值，对共存离子的允许量也作了试验。最后用国家标样和部级管理样核对本法，结果令人满意。     

同位素稀释结合固相萃取快速测定动物组织中β2-兴奋剂

本文采用同位素稀释结合固相萃取技术,测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺4种β2-兴奋剂。动物组织加同位素内标D3-沙丁胺醇和D9-克伦特罗,经甲醇提取后,正己烷脱脂,过SLS离子交换固相萃取柱净化,用BSTFA 1%(φ)TMCS衍生,采用GC/MS进行测定,内标法定量。实验表明,动物组织中添加2.0~10.0μg/kg浓度水平的β2-兴奋剂,方法回收率在72.5%~97.9%,相对标准偏差1.0%~11.4%,线性范围为12.5~500μg/L,样品中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺最低检出限分别为0.5μg/kg、1.0μg/kg、0.5μg/kg和1.0μg/kg。     

固相微萃取/二氧化锡气体传感器联用技术对果蔬中有机磷农药残留的快速检测

研究了固相微萃取(SPME)和二氧化锡气体传感器的联用技术对果蔬中有机磷农药残留乐果、氧乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、敌百虫等的快速检测。结果表明，在85℃下，解吸8min，二氧化锡气体传感器在2min内完成对有机磷农药残留的快速检测。零解吸时间测量的甲胺磷的动态响应曲线表明。SPME／二氧化锡气体传感器联用技术对分析SPME的解吸平衡非常有利。     

新型萃取剂杯[4]冠－6的合成与表征

研究了新型萃取剂1，3－交替构象的二烷氧基杯[4]冠－6化合物系列的合成方 法，对合成的中间体和目标产物进行了详细表征。合成的化合物对铯离子有较高的 选择性。     

乙醇-盐-水-5-Br-PADAP体系萃取分离测定钯

研究了在硫酸铵存在下 ,5 Br PADAP乙醇体系中Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )的萃取行为及乙醇溶液的分相条件 ,讨论了影响萃取率的各种因素 ,试验表明 ,室温下 ,一定 pH范围内 ,该体系中的Pd(Ⅱ )几乎可完全被乙醇相萃取 ,而Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )不被萃取或萃取率很低 ,从而可实现Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )混合离子的定量分离 ,同时建立了Pd(Ⅱ )的测定方法。乙醇相中Pd(Ⅱ ) 5 Br PADAP配合物表观摩尔吸光系数为 1.18× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0～ 9.6 0 μg/10ml范围内符合比耳定律 ,检出限为 0 .0 90 μg/10ml。用该法分离混合样和测定两种活性碳钯催化剂中钯 ,结果满意