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21.
刘长辉  文瑞明  雷雪松  张哲 《应用化学》2010,27(10):1238-1240
以α-紫罗兰酮为原料,经间氯过氧苯甲酸环氧化、甲醇钠开环、超声波辐射Pd/C催化甲酸铵选择性碳碳双键加H、硼氢化钠还原、脱水环化及乙酰丙酮亚钴催化烯丙位氧气氧化等6步反应,以总收率52.6%合成了食用香料2,6,10,10-四甲基-1-氧杂-螺[4.5]-6-癸烯-8-酮(螺烷酮)。 用IR、1H NMR、MS谱及元素分析等测试技术表征了产物的结构和组成。  相似文献   
22.
普洱茶及其原料多糖分子组成及光谱学特性研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
研究了普洱发酵过程中多糖分子组成及光谱学特性的变化规律。结果显示,普洱及其原料多糖主要组分TPS1和TPS2的分子组成及光谱学特性差异显著。TPS2含有较高糖醛酸,而TPS1含有较高的中性糖和蛋白质。TPS1和TPS2均由半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Arb)、甘露糖(Man)、葡萄糖(Glu)、木糖(Xyl)、鼠李糖(Rha)六种单糖组成,其分子摩尔比分别为23.6∶5.9∶24.2∶1.1∶1.8∶3.2和26.9∶3.2∶19.3∶5.5∶1.3∶2.7。TPS2和TPS1的重均分子量分别为1.68×104和1.21×104道尔顿。TPS1和TPS2水溶液在200~400 nm之间无特征吸收峰。红外光谱图显示,TPS1和TPS2的信息基本相同,都是含有吡喃环的多糖。在三维AFM图中,TPS1形成的聚集体高度约为4 nm, 长宽约为0.2~0.4 μm,TPS2形成的聚集体高度约为40 nm,长宽约为0.5~0.8 μm。SEM图片显示,TPS1呈表面光滑的鳞片状聚集体,TPS2呈表面粗糙的片状聚集体。引起普洱及其原料多糖分子组成及光谱学性质发生变化的动力主要为微生物作用和湿热作用。  相似文献   
23.
基于可见-近红外光谱技术预测茶鲜叶全氮含量   总被引:6,自引:0,他引:6  
为快速无损监测树氮素营养及其生长状况,基于可见-近红外光谱技术建立了鲜叶全氮含量的预测模型。以鲜叶为对象,田间试验使用便携式光谱仪采集叶片漫反射光谱信息,通过不同预处理和统计分析,建立鲜叶全氮含量预测的光谱模型。试验共采集111个样品,其中86个样品作校正集,25个样品作预测集。通过一阶导数与滑动平均滤波相结合的预处理方法,用7个主成分建立的偏最小二乘模型最好,其校正集均方根误差(RMSEC)为0.097 3,预测集的相关系数为0.888 1,预测均方根误差(RMSEP)为0.130 4,预测的平均相对误差为4.339%。研究结果表明,利用可见-近红外光谱技术可以很好地预测鲜叶全氮含量,对于快速实时监测树长势和施肥管理具有重要指导意义。  相似文献   
24.
建立了一种高效、快速可直接测定叶中21种游离氨基酸的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。叶样品经粉碎、超声提取、离心净化、定容后,采用Capcell Pak C18柱(5μm, 2.1×150mm)进行梯度洗脱分离,流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈,流速0.4mL·min~(-1)。叶中21种游离氨基酸在7.2~335.5ng·mL~(-1)范围内的线性关系良好(R~2≧0.996),检出限0.1~3.8 mg·kg~(-1),定量限0.4~12.5 mg·kg~(-1),加标回收率72.1%~104.2%,相对标准偏差RSD≦5.3%(n=6)。该方法分析速度快、灵敏度高、选择性好,适用于叶中21种游离氨基酸的快速检测和定量分析。  相似文献   
25.
生物吸附法以其材料易得、吸附效果好、易解析、环境友好等优点而被广泛的应用于水溶液中低浓度重金属离子的吸附去除。光谱学显示苦荞含有多种基团且表面结构疏松,对水溶液中金属离子具有一定吸附潜力。探讨苦荞对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附作用光谱分析。采用扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、傅里叶红外光谱(FTIR)对苦荞吸附铅、铜、镉、锌、铬前后进行表征,初步解析苦荞对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附作用。使用等温吸附方程(Langmuir,Freundlich,Temkin和Dubinin-Radushkevich) 与动力学方程(准一级、准二级和颗粒内扩散)来评价苦荞对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附方式及行为。响应面法是一种数学建模的优化方法,能回归拟合各因素与实验结果之间的函数关系,从而确定实验因素及其交互作用对目标值的影响程度。采用响应面法考察目标离子初始浓度(A)、吸附剂颗粒大小(B)、吸附剂投加量(C)和吸附时间(D)四个因素对苦荞吸附水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子能力的影响作用及程度。等温吸附方程显示,苦荞对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附方式以多层吸附方式为主,伴有其他吸附类型,苦荞对目标重金属吸附量排序为:铅>镉>铜>锌>铬,即为:30.67>16.18>13.85>10.81>8.43 mg·g-1。动力学方程与苦荞扫描电镜(SEM)提示,苦荞对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附过程符合准二级动力学,其吸附速率由液膜扩散和颗粒内扩散作用共同控制,而且苦荞表面疏松的结构出现表面趋于平滑,孔洞出现融合的现象。能谱分析(EDS)与傅里叶红外光谱(FTIR)证实了水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子被苦荞所吸附,苦荞中-OH,-CH2,-CH3,CO, -NH,-C-O,CH基团参与水溶液中铅、铜、镉、锌、镉离子结合吸附作用并存在同一类型的基团吸附结合不同目标离子的现象。响应面法构建考察因素影响苦荞对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子去除能力模型,其调整回归决定系数分别为Adj R2Pb=97.10,Adj R2Cu=98.44,Adj R2Cd=94.55,Adj R2Zn=92.71,Adj R2Cr=97.02,说明非线性模型可用来评价考察因素对苦荞吸附水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子影响作用。响应面法分析表明,考察因素[离子初始浓度(A)、吸附剂颗粒大小(B)、吸附剂投加量(C)和吸附时间(D)]对铅、铜、镉、锌、铬离子去除率影响作用大小排序为:铅离子(A>D>B>C)、铜离子(A>C>D>B)、镉离子(A>B>C>D)、锌离子(B>C>A>D)、铬离子(C>B>D>A)。研究结果说明,苦荞对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子具有良好的吸附作用,为苦荞拓展新的应用途径提供了参考依据。  相似文献   
26.
L-氨酸(N-乙基-L-谷氨酰胺)是一类具有降压、抗氧化的非蛋白氨基酸,研究外场下它的结构和光谱特征有助于人们更好地认识L-氨酸分子的性质.基于密度泛函理论,利用B3LYP方法,在6-311g(d,p)基组水平上对L-氨酸分子进行几何构型优化,在此基础上计算L-氨酸分子在不同外电场下(0~0.0125 a.u.)的分子各键长与振动频率,得到对应的红外光谱.同时,在相同的基组下采用含时密度泛函方法(TD-DFT)计算外电场对分子的激发态、前线轨道和能隙的影响.结果表明:分子结构及其紫外、红外光谱都随外电场强度发生变化.随外电场的增加,伸缩振动频率红移,弯曲振动频率蓝移;最高占据轨道的能量(E_(HOMO))与最低空轨道的能量(E_(LUMO))发生改变,前线轨道能隙先小幅增加后随电场减小,分子活性先减小后增强;紫外吸收光谱先蓝移后红移.本研究对L-氨酸分子的检测、合成及其生物活性的研究可提供理论依据.  相似文献   
27.
珍媚茶香气组分与质量的数理关系   总被引:1,自引:0,他引:1  
侯镜德  朱金炎  冯建跃  刘霞 《色谱》1991,9(4):232-235
 〕本文首次采用吸附丝法对珍媚名的微量香气成分进行了测定,用气相色谱程序升温保留指数等方法确定了63个组分。用R型聚类分析、多元线性回归分析,研究了叶中微量香气成分与质量等级间的数理关系。  相似文献   
28.
静态顶空/气相色谱-质谱联用快速测定茶粉中残留溶剂   总被引:3,自引:0,他引:3  
在基质改性剂H2O,平衡温度55℃,进样针温度60℃,传输线温度65℃,平衡加热时间30min,顶空气体进样量0.2mL等顶空取样条件下,建立了静态顶空取样,气-质联用技术快速测定粉中残留溶剂乙酸乙酯、氯仿的方法。结果表明该方法简单快速、准确度高、重复性好。  相似文献   
29.
采用毛细管气相色谱-质谱联用法对条木挥发油化学成分进行了研究,经毛细管普分离出134个峰,共确认了其中101种成分,所鉴定化合物的含量占全油的78.08%。用气相色谱面积归一化法测定了各成分的相对含量,其主要化学成分为二苯胺、棕榈酸甲酯、十六酸等。  相似文献   
30.
中微量元素的含量是评价叶质量的重要指标。由于这些微量元素的含量很低,通常在测定前要进行预富集。本文提出一个用液膜法富集的方法,其富集倍数可达100倍,回收率在95%~103%之间,5种元素的火焰原子吸收法测定结果,均令人满意。实验条件的选择用正交试验法,较一般常用的因素轮换法更为准确,也更为省时省力。  相似文献   
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