我国首台国产LC-TOFMS在上海通过验收

不久前，上海精密科学仪器有限公司、复旦大学承担的上海市科委的攻关项目“微流高压梯度泵毛细管高效液相色谱一电喷雾飞行时间质谱（LC-TOFMS）联用仪（031409004）”进行了项目验收。     

一种测定反应体系压力变化的无汞反应动力学装置

测量反应体系压力变化的装置已有报道,但本文装置具有操作方便、记数准确等优点。 1 实 验 1.1 实验原理及试剂 详见文献。 1.2 装置及仪器 本文的无汞动力学测量装置用于乙炔氢氯化均相催化反应力学研究,其组装图如图1所示。     

一些不同链长的ω-取代长链羧酸对硝基苯酯的合成

以10-十一烯酸为原料,合成了一些ω-取代的长链羧酸硝基苯酯,Y(CH2)n-1CO2C6H4NO2-p;n=11,13,16,17;Y=SH,SCH3,OH,BR.这些ω-取代的酯都为新化合物。     

三波长光度法测定姬松茸中麦角甾醇含量

应用三波长光度法测定了姬松茸菌丝体中麦角甾醇的含量。先采用薄层色谱将待测正庚烷萃取液中的麦角甾醇和其它杂质分离,然后分别进行紫外扫描,确定三波长为272,282和292nm,计算出ΔA,因ΔA仅与姬松茸菌丝体中麦角甾醇含量相关而不受杂质影响,从而有效地消除了杂质紫外吸收的干扰。回归方程为:ΔA=0.00403C 0.001048,相关系数r=0.9996,麦角甾醇的浓度在0~50mg/L范围内,ΔA与浓度C之间呈良好的线性关系。本法的相对标准偏差RSD为1.2%(n=5),回收率为97.5%~102.5%。方法的精密度与准确度令人满意,所得结果与HPLC法相近,而且操作简便易行。     

国内外碳酸二甲酯酯交换反应催化剂研究进展

碳酸二甲酯（DMC）是一种重要的有机合成原料及中间体，DMC带有-CO、-COOCH3和CH3基团，可进行羰基化、甲基化、甲氧基化和羧甲基化反应，取代传统使用的有毒原料光气、硫酸二甲酯和甲基氯等。因此，1992年DMC在欧洲被登记为绿色无毒化学品，DMC可替代光气合成聚碳酸酯、碳酸二苯酯、异氰酸酯（TDI、MDI、HDI、IPPI）及烯丙基二甘醇碳酸酯（ADC）；也可用于合成氨基甲酸酯类农药（西维因）、苯甲醚、甲基芳胺等；此外，DMC具有高的含氧量（53．3％），可以用做汽油添加剂，能有效提高汽油的辛烷值；还具有与其它溶剂相溶性好，蒸发速度快的特点，适于在特种油漆、药物制造行业使用。因此，碳酸二甲酯是一种有广阔发展前景的化学品。     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

2.萃取分离-CPA-mA分光光度法测定稀土总量(摘自国家标准GB/T 223.49-1994)[适用范围]:碳钢、合金钢、高温合金及精密合金[测定范围]:w(∑RE)0.001%~0.20%[方法提要](1)试样溶解:按试样中总稀土的估计含量称取0.100 0~1.000 0 g试样,置于烧杯中,溶于适量的浓盐酸和浓硝酸的混合     

Y2O2S：Eu,Mg,Ti,Tb红色长时发光材料的研究

利用高温固相反应法合成了一种新型的红色长时发光材料－Y2O2S：Eu,Mg,Ti,Tb.材料的XRD测试结果表明Eu掺杂引起Y2O2S，Eu,Mg,Ti,Tb晶胞增大，激发光谱，发射光谱和发光衰减曲线表明该材料是一种适合紫外线和可见光激发，并具有很好的长时发光性能的红色长时发光材料，热释光谱测试结果表明该材料可能具有两个较深的陷阱能级，研究了Eu,Mg,Ti,Tb的加入量对材料发光特性的影响。结果表明：Eu,Mg,Ti,Tb影响材料的初始亮度和发光时间，Eu决定材料的红色比。     

锌对CaTiO3∶Pr3+发光亮度和余辉时间的影响

研究了Zn的不同掺入量、不同合成温度对CaTiO3∶Pr3+红色光致发光材料结晶、初试亮度和余辉时间的影响.用X射线衍射确定了材料的物相构成, Zn的掺入没有导致Ca2Zn4Ti15O36相的出现.发射光谱的峰值位于613 nm,对应了Pr3+的1D2-3F4跃迁发射,且受Zn掺入量的影响.激发光谱呈宽带,随Zn掺入量的不同而变化明显.同时, Zn的掺入量的增加可以显著降低材料的合成温度.适量的Zn的掺入,在适当的合成温度条件下,获得了具有高的初始亮度、余辉时间达1 h左右的红色长余辉材料.     

拟合粘度曲线法研究高聚物的长链支化

本文介绍了用计算机试误法拟合粘度曲线,讨论支化参数的方法,本法可以同时确定支化临界分子量和支化程度,在此基础上可以同时得到支化参数及平均分子量、分子量分布.以聚乙烯标准参考物:SRM 1475(线型)、1476(支化物)及镍催化顺式聚丁二烯为对象介绍了上述方法.     

具有自由基对特性分子的密度泛函理论研究

用密度泛函理论在B3LYP／6－311＋＋G＊＊水平下研究了9种具有自由基对特性分子，从结构上看，它们由两个游离自由基耦合形成，耦合后原自由基的键长、键角以及振动频率数值改变不大，但这些分子中不再具有未成对电子以及由此产生的其他性质，新形成的共价键的键长一般较长，易于断裂并导致分子分解，初步研究了苯分子硝化反应的初始过程，当进攻试剂为NO2^ 时，反应生成了C6H6－NO2自由基对，当进攻试剂不为NO2^ 时，反应生成了游离自由基。