微波溶样肉桂基荧光酮和表面活性剂连续荧光测定葡萄酒中铁和钴

观察到肉桂基荧光酮(略作CF)在pH≈8与Fc(Ⅲ)配位后荧光增强,CPB的加入使荧光更强,络合物与试剂荧光强度之比F_(FeR)/F_R随0～0.01μg/ml Fe(Ⅲ)线性变化,λ_(ex)=410nm,λ_(ex)=480nm;而CF在pH≈10与Co(Ⅲ)配位后荧光却减弱,乳化剂OP存在时使试剂荧光增强,若以荧光熄灭Co(Ⅲ)灵敏度便提高,试剂与络合物荧光强度之比F_R/F_(CoR)对0～0.016 μg/ml Co(Ⅲ)呈直线关系,λ_(ex)=300nm,L_(em)=352nm。控制化学条件和激发、发射波长,可不经分离测定葡萄酒(微波溶样)中铁和钴。     

微波加热测定氯化钡中结晶水

分析化学实验中,常利用重量法测定水合结晶物质中结构内部的水,如氯化钡中结晶水的测定。但历来采用控温挥发失重的方法,在125°C烘箱内加热1～2h,称量至恒重,而后计算烘去的水分。近来兴起的微波加热已广泛应用于有机化合物、金属有机化合物、配位化合物和聚合物的合成等领域[1,2]。但利用微波加热法对氯化钡中结晶水的测定未见报道,本文利用微波加热法测定氯化钡中的结晶水,总结出微波法测定氯化钡中的结晶水的条件及方法。1　试验部分1.1　仪器微波炉(日本松下公司,功率800W)烘箱(重庆试验设备厂,功率3000W)分析天平(湘仪天平仪器…     

应用超声波电化学法同时测定Pb、Cu

研究了超声波对Pb(Ⅱ）、Cu（Ⅱ）同时电分析化学测定条件的影响，并对其作用机理进行了初探。利用超声波的空化作用加快了质量传递，提高了电极活性，在电极表面即产生机械效应又产生热效应，从而提高了Pb、Cu同时电化学测定的灵敏度。     

毛细管流动色谱法研究丙烯在HZSM-5上的聚合作用

用毛细管流动色谱法分析丙烯在HZSM-5上聚合反应尾气,将此法与气相色谱-质谱联用技术相结合,对各反应产物分别定性,此法即可一次完成丙烯聚合反应产物的完全分离和定量。随着反应温度升高,尾气中芳构化产物增加,C_(4-6)链烃含量下降;丙烯通过齐聚物环化脱氢进行芳构化。     

反相高效液相色谱法测定Arthrobacter sp.黄嘌呤氧化酶活性

报道了采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定节杆菌(Arthrobacter sp.)黄嘌呤氧化酶活性的有效方法. 将酶初提液与含有黄嘌呤的反应体系在37 ℃下反应20 min, 反应终止后通过HPLC测定产物尿酸生成量的变化来分析酶的活性. 通过流动相组成、pH和柱温等分离条件的优化, 确定了最佳的色谱检测条件以NH4H2PO4 (50 mmol/L, pH 7.5)溶液为流动相, 流速1 mL/min, 柱温25 ℃, 检测波长290 nm. 为深入研究微生物细胞内黄嘌呤氧化酶提供了高效检测手段.     

线扫伏安法同时测定5-羟基色氨酸和色氨酸

研究了色氨酸和5-羟基色氨酸在玻璃碳电极上的电化学行为,研究了不同pH、静置时间、扫描速度以及表面活性剂等的影响,探讨了色氨酸和5-羟基色氨酸在玻璃碳电极上的氧化机理,建立了线扫伏安法同时测定色氨酸和5-羟基色氨酸的方法.实验发现,在含3.33×10-4 mol/L十二烷基磺酸钠的0.1mol/L柠檬酸(pH=4.50)介质中,5-羟基色氨酸和色氨酸分别在 0.675V和 1.070V产生一灵敏的氧化峰.对5-羟基色氨酸,相应的氧化峰的峰高与浓度在2.40×10-5 mol/L～8.00×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9994;对色氨酸,其氧化峰的峰高与浓度在2.40×10-5 mol/L～6.40×10-4 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9929.该方法测量2.00×10-4 mol/L色氨酸和5-羟基色氨酸的相对标准偏差分别为3.2%和3.8%(n=10).     

ICP-AES法测定锌锅中铝硅铬铁铅

随着汽车行业生产工艺的不断进步 ,对于其生产用料热镀锌板的质量要求也越来越严格 ,这就使对热镀锌锌锅中的杂质元素铝、硅、铬、铁、铅的测定也越来越重视。对于这些杂质元素的分析 ,目前主要有原子吸收光谱法和吸光光度法。近几年来 ,用ＩＣＰ ＡＥＳ法进行有关分析的报道也越来越多[1,2 ] 。本文在比较了不同的雾化器和不同的观测方式后 ,选择了用旋流雾化器加水平炬管的ＩＣＰ ＡＥＳ法 ,对铝、硅、铬、铁、铅进行同时、快速、准确的测定 ,得到了满意的结果。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂岛津ＩＣＰＳ 75 0 0扫描式等离子体光谱仪铝…     

无保护流体室温燐光法测定吲哚-3-丁酸的研究

在仅以碘化钾为重原子微扰剂、亚硫酸钠为除氧剂及无任何保护性介质存在的水溶液中 ,吲哚_3_丁酸 (IBA)能发射很强的室温光 (RTP) ;详细研究了分析测定条件及有机溶剂对RTP的影响 ;在最大光波长λex/λem =281/447nm处 ,光强度与IBA浓度在2.0×10 -7～1.0×10 -5mol/L范围内呈良好的线性关系 ,检出限4.3×10-8 mol/L ;方法直接用于强化水样和土壤中IBA的测定 ,回收率96 %～104 % ,相对标准偏差2.37 %～3.97 %。     

次甲基硅SiH与H2X(X=O,S)反应的热力学及动力学性质研究

在量子化学对SiH与H₂O和H₂S反应计算的基础上,运用统计热力学和Wigner校正的Eyring过渡态理论,计算了上述两反应在200～2000 K温度范围内的热力学函数、平衡常数、频率因子A和速率常数随温度的变化。计算结果表明,两反应在低温下具有热力学优势,而在高温下具有动力学优势。比较两反应的计算结果发现,在相同的温度下,SiH与H₂O反应比SiH与H₂S反应放热较多,但速率常数却较小。SiH与H₂O反应和前文报道的SiH与HF反应的比较表明,SiH与H₂O反应放热较少,而且在相同温度下,速率常数也较小。     

漫反射光谱法测定还原糖

通过测定还原糖与斐林试剂反应生成的Cu2O，建立测定还原糖的漫反射光谱分析方法。该方法具有操作方便，灵敏度高，试剂用量少等优点。还原糖在20～120μg范围内呈良好的线性关系，用于实际样品测定，结果满意。