气相色谱-质谱法同时测定水果中9种保鲜剂的残留量

建立了采用气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水果中9种保鲜剂残留量的分析方法。水果样品用正己烷/乙酸乙酯(1/1,v/v)混合提取剂超声提取,经Florisil层析柱净化后用正己烷/乙酸乙酯(1/3,v/v)混合洗脱剂洗脱,以磷酸三苯脂(TPP)为内标物,采用GC-MS的全扫描方式(SCAN)和选择离子监测方式(SIM)对9种保鲜剂进行定性与定量分析。实验结果表明,9种保鲜剂的检出限(LOD)为0.10~2.16μg/kg,在50、100、200μg/kg添加水平下的回收率为75.3%~128%,相对标准偏差为1.57%~11.6%。本分析方法样品前处理简便,净化效果明显,在SIM谱图中分析目标物响应值大、灵敏度高,定量准确可靠,能够满足保鲜剂痕量残留的检测要求。     

液相色谱-串联质谱法测定桃中31种农药残留

取均质后的桃皮或桃肉,在匀浆机上用乙腈提取;加入氯化钠及硫酸镁振荡盐析;取上清液与PSA混匀并离心进行净化。取经滤膜过滤的滤液与水混匀后供液相色谱-串联质谱分析。用Agilent Eclipse plus C18 RRHT色谱柱为分离柱,用含甲酸的5mmol·L-1甲酸铵溶液与乙腈以不同比例的混合液作流动相进行梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾正离子源动态多反应监测模式进行检测。所测31种农药在一定质量分数范围内保持线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.04~20μg·kg-1之间,回收率在73.6%~119%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.70%~17%之间。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中12种农药

提出了固相萃取-气相色谱法测定饮用水中12种农药残留量的方法。取水样250mL过固相萃取柱,用乙酸乙酯、正己烷各5mL洗脱,经无水硫酸钠脱水,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。溴氢菊酯的线性范围为0.05~0.5mg·L-1,其他农药的线性范围均在0.01~0.1mg·L-1。溴氰菊酯的检出限为24.2ng·L-1,其他农药的检出限均低于10ng·L-1。12种农药的加标回收率在70.0%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

赛默飞推出ISQ GCMS多农残快速筛查方法

2014年9月,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)基于气相色谱-单四极杆质谱联用仪ISQ GCMS推出利用TraceFinder软件结合T-SIM功能建立多种农残快速筛查方法。ISQ GCMS的多农残快速筛查方法可直接为用户提供农药残留检测的服务,即使在没有标准品的情况     

气相色谱-质谱法同时测定地下水中42种半挥发性有机污染物

建立了同时测定地下水中多环芳烃(PAHs)、多氯联苯(PCBs)、有机氯农药(OCPs)和有机磷农药(OPPs)等42种半挥发性有机污染物的分析方法,对固相萃取、液-液萃取、萃取溶剂和色谱柱等分析条件进行优化。最终采用乙酸乙酯-正己烷(1∶4)液液萃取,DB-5MS色谱柱分离,GC-MS/SIM测定,内标法定量。结果表明,42种目标物在0.5~1 000μg/L范围内线性关系良好(r20.995);方法检出限为0.05~3.08 ng/L。在10、40、400 ng/L加标水平下,42种目标物的基体加标平均回收率为73.0%~107%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.4%~11.3%。将方法应用于石家庄周边地区水样检测,结果可靠。该方法灵敏、准确、简单易行,可显著提高地下水中主要有机污染物的分析效率。     

粮油作物及茶叶中农药多残留检测的前处理技术进展

综述了粮油作物和茶叶中农药多残留检测的前处理技术,包括超临界流体萃取、加速溶剂萃取、搅拌棒吸附萃取、分散固相萃取、固相微萃取和在线凝胶渗透色谱等样品前处理方式,并详细介绍了各种方法的原理、优点及适用范围,可为粮油作物和茶叶中农药多残留检测技术的发展提供参考。     

液相色谱-串联质谱法测定生姜中的氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留

建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法。样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈–水(1∶1)为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。27种化合物在测定的范围内线性关系良好(r20.99),方法的检出限为0.05~2.0μg/kg。在加标水平为10、30、100μg/kg时,方法的回收率为70.9%~119.1%,相对标准偏差为1.0%~10.8%。该方法样品前处理简单、分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于生姜中氨基甲酸酯类农药及其代谢物的快速测定。     

食品安全快速检测技术获进展

<正>美国《公共科学图书馆-综合》在线报道了乙酰胆碱酯酶酵母表面展示系统的构建及其在有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测中的应用。该成果由中科院上海生科院营养所王慧研究组完成,系统核心技术已获中国发明专利授权,研发的检测试剂盒即将在上海开展示范应用。有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂是我国使用的主要农药品种之一,也是造成农产品污染最严重的农     

超高效液相色谱-串联质谱法对比4种净化方式对不同色素含量基质中19种农药残留检测的影响

采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对含有不同色素等干扰物的4种基质(韭菜、姜、番茄和苹果)中19种农药残留进行检测,对比了4种净化方式对检测结果的影响,筛选出最佳检测方法。试样采用固相萃取法(SPE)和分散固相萃取法(QuEChERS)进行前处理净化。固相萃取柱包括3种,TPS柱、PC/NH2柱(石墨化碳黑氨基柱)和NH2柱(氨基柱),分散固相萃取的吸附剂为PSA(N-丙基乙二胺)和C18混合剂,外标法定量。研究表明,19种农药在5~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;TPS柱对色素的吸附效果最好,PSA+C18的吸附效果最差;经TPS柱、NH2柱和PSA+C18净化过的4种基质中,19种农药的平均加标回收率分别为72%~107%,71%~110%和72%~108%;经PC/NH2柱净化过的韭菜和姜中,多菌灵的回收率很低,番茄和苹果中无回收,其他18种农药的加标回收率为71%~110%;经TPS柱、PC/NH2柱、NH2柱和PSA+C18净化后,辛硫磷的相对标准偏差(RSD)普遍较高,其他18种农药的RSD值均小于20%,19种农药的检出限分别为0.001~3,0.007~3,0.02~4,0.02~2μg/kg,定量下限分别为0.003~10,0.02~10,0.06~15,0.05~8μg/kg。本研究为准确、高效、经济的检测目标物提供了可靠依据。     

有机氯农药与肿瘤相关基因DNA间的作用机制研究

利用紫外可见(UV-vis)吸收光谱、荧光(FL)光谱和圆二色谱(CD)研究了3种有机氯农药[DDT,DDE和DDD]与人类肿瘤相关基因(p53 DNA和C-myc DNA)的相互作用,阐明有机氯农药的基因毒性。UV-vis和FL光谱实验表明,有机氯农药主要通过嵌插方式与DNA碱基作用,形成非共价复合物。通过FL实验得到的农药分子与p53 DNA的结合能力顺序为:DDE>DDT>DDD,对C-myc DNA为:DDD>DDE>DDT;并通过计算结合过程的热力学常数证实以疏水作用为主要的作用力。CD实验表明,部分有机氯农药能够影响DNA的碱基对堆积和二级结构,很可能进一步造成DNA损伤,并最终导致基因突变。