高分辨等离子体质谱法直接测定高纯镓中的痕量元素

建立高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定高纯镓样品中Be、Mg、A l、S i、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、N i、Cu、Zn、Ge、As、Mo、Ag、Cd、In、Sb、Ba、Pb、B i等痕量元素的方法。样品用HNO3 HC l经微波消解后,试液直接进样用HR-ICP-MS法同时测定上述元素,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,详细地研究了HC l和高纯镓所产生的基体效应,以Sc、Rh、Tl作为内标元素校正了基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件。结果表明,23种痕量元素的检出限在0.001~0.21μg/L之间;回收率在89.8%~111.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.3%。     

电感耦合等离子体发射光谱测定稀土铝合金中稀土和非稀土元素

本工作用 ICP-AES 法测定稀土-6063变形铝合金中 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Fe、Mg、Ti、Zn,Cu 和 Mn,本方法不用化学分离,可一次同时测定这些元素,并做了 ICP光源参数、基体量变化、酸度(HCl)变化、稀土总量变化、共存元素 Fe 和 Mg 量的变化对被测元素的影响。本方法速度快、准确度高(除 Cu 稍差)。回收率91.0～110.0%,相对标准偏差±1.4～8.0%。     

盐酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定烟草中的多元素

研究了用5mol/L盐酸煮沸提取烟叶中的部分金属元素，用ICP－AES测定浸提液，K、Ca、Mg、Cu、B、Ba、Zn获得了较满意的结果，P、Fe、Mn的测定结果稍微偏低。此方法操作简便、快速安全，特别适合大批量烟草样的快速检测。与硝酸－高氯酸湿消化法进行对照，结果吻合得较好。并测定了国家烟草标准样品GBW08514和GBW08515，其结果与标准值相符。     

ICP-AES内标法测定分子筛的组成

首次通过ICP-AES仪研究了分子筛化学组成全分析的方法，采用HNO3-HF混合酸密闭溶样，用H3BO3配合F^-，分别采用内标法和基体消除法消除基体效应．将研究结果与经典方法比较表明：采用本文研究的分析方法，结果准确可靠，符合分析要求，尤其对杂原子分子筛以及金属氧化物修饰的分子筛的组成分析具有应用价值．     

水中矿物元素的ICP-MS分析

用ICP－MS对地下水、地表水和饮用水中的矿物元素进行了分析测定，实验证明用ICP－MS可以同时测定地下水，地表水和饮用水中矿物元素；该法灵敏度、精密度和准确度都能满足有关标准的要求，具有多元素同时分析，样品前处理简单，干扰少，测定快速，省事省力等优点。     

催化褪色光度法测定废水中痕量镉

镉是环境中有严重污染作用的重金属之一,对人体健康危害很大,因而准确有效地测定各种样品中微量镉具有非常重要的意义.目前在镉的测定中,主要有比色法[1]、分光光度法[2,3]、原子吸收光谱法[4]、微分电位溶出法[5]、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)[6]等,但采用催化光度法测定镉的报道极少.     

电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中微量锗和镓

建立了测定煤矸石中微量锗和镓的电感耦合等离子体质谱法。煤矸石试样经高温灰化,用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸分解,以电感耦合等离子体质谱法测定其中的锗和镓。通过在线三通加入内标元素铑,消除非质谱干扰;通过选择干扰元素的异质同位素进行定量测定,采用数学公式在线校正,消除质谱干扰。与分光光度法进行比对,锗、镓测定结果的相对偏差为-0.63%~0.28%。克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。该法测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6),加标回收率为97.4%~102.5%。该方法具有检出限低、快速、简便、线性范围宽、多元素同时测定等优点,分析误差满足化学分析法的要求,可用于煤矸石中锗和镓的测定。     

ICP-AES法测定混凝土外加剂中微量氯离子

由于Cl^-过量引起混凝土钢筋锈蚀而过早的破坏，已成为世界性问题。混凝土外加剂中微量Cl^-是一个重要指标，准确测定氯离子的含量直接关系到混凝土配比的确定及浇灌后的质量。部颁及行业标准中是采用电化学滴定法和蒸馏法来测定混凝土外加剂的微量Cl^-[1,2]，电化学滴定法对测定干扰大。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定与微量Cl^-定量反应后剩余的Ag^ 含量，从而换算出Cl^-的含量，经回收验证及比较，证明本法简便、灵敏、快速，切实可行。     

海洋生物体中稀土元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定研究

建立了微波消解样品处理、电感耦合等离子体质谱法测定海洋生物体中稀土元素的方法.用人发标准参考物质(GBW09101)、植物标准参考物质(GBW07603)以及实际样品标准加入回收的方法对文中所述的分析流程进行确认.实验结果表明,所建立方法的测定结果与标准参考物质的标准值或推荐值一致;样品标准加入实验的回收率在97%～104%之间.方法的定量下限为0.01～0.31 ng·g-1(10σ,n=10,干样).     

电感耦合等离子体原子发射光谱法中Kalman滤波法解析重叠谱线的研究

考察了Kalman滤波技术校正ICP-AES中谱线重叠干扰的潜力.以新息序列的平均平方和为评价函数优化扫描光谱的峰位,消除扫描过程中可能产生的波长定位误差,从而保证滤波结果的准确性,并使实际检出限显著改善.在中等分辨率光谱仪和扫描步长为1.5pm的条件下,滤波器能有效地分辨峰间距只有4.8pm且峰形基本相同的重叠线对.对峰间距为9.8pm的重叠线对,当线背比低至0.05左右时仍能获得满意结果.连续背景用理论描述,因而样品溶液和纯组分溶液的光谱扫描无需扣除溶剂空白.