快速气相色谱控制系统的设计与应用

设计了一种用于快速气相色谱(Fast gas chromatography,FGC)的新型控制系统。该控制器主要由色谱柱温度控制系统、自动进样及气路压力控制系统组成。其温度控制范围为30~160℃,升温速度约为3℃/s,温度控制精度为±0.5℃,载气压力控制范围为0~0.5 MPa。将本控制器应用于自制快速色谱,并用色谱对由直链正构烷烃(C1~C8)以及甲苯9种物质组成的标准样品进行测试。结果显示,色谱能在100 s内将此9种物质完全分开。     

解吸附电晕束电离质谱法快速检测中成药及保健食品中非法添加的β-受体阻滞剂

建立了新型的解吸附电晕束离子源耦合离子阱质谱法(DCBI-MS),在无需复杂的样品前处理及色谱分离的条件下,可快速检测降血压中成药及保健食品中非法添加的7种β-受体阻滞剂阿替洛尔、比索洛尔、美托洛尔、普萘洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸贝凡洛尔和卡维地洛.采用一级质谱快速筛选和二级质谱确证的方法对目标化合物进行了定性和半定量测定.各目标物的检出限均低于0.1 mg/L,在0.5～100 mg/L浓度范围内线性关系良好.实验获得的7种β-受体阻滞剂的裂解规律为芳氧丙醇胺类化合物的质谱检测提供了参考依据.通过与高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法(HPLC-ESI/MS)对比表明,DCBI-MS方法的检测结果可靠.对9种市售样品进行检测,有1批次中成药检出含有未标示的卡维地洛.结果表明,DCBI-MS法测定单个样品的时间不超过1 min,分析速度快,可以在大批量复杂基质样品中β-受体阻滞剂的筛查和药品品质的在线监测中发挥重要作用.     

内蒙五牧场矿区11号煤层原煤大分子结构特征及其形成机制

在对内蒙古自治区呼伦贝尔市伊敏盆地五牧场区11号煤层原煤工业分析、元素分析、¹³C-NMR、FT-IR、XPS等分析基础上,获得了煤大分子结构中碳骨架信息、脂肪结构以及含氧官能团类型及比例、氮原子的存在形式和比例等结构信息。以此为基础,构建了煤的大分子结构模型,并应用 ¹³C-NMR预测软件ACD/CNMR predictor 对其进行了修正, 获得与实验核磁共振谱图吻合较好的大分子结构模型。大分子结构的芳香结构单元以苯、萘、蒽、菲为芳香结构单元,数量分别是1、2、2、1,醚键、氢化芳环以及邻位亚甲基作为连接芳香结构的主要桥键;氧原子以酚羟基、羰基、羧基的形式存在,数量分别是7、3、2;氮原子分别以吡啶和吡咯的形式存在,甲基和脂肪短链分布在芳香单元的边缘。与相邻矿区的褐煤及相近变质程度的神东长焰煤的比较发现,其形成机制主要是在高温低压环境下,热演化过程中快速失去各种含氧官能团,导致短链脂肪类物质的形成,而低压环境则有利于热演化过程中形成的各种小分子物质逸散导致自由基的缩聚,形成较大的芳香结构单元,但是直链脂肪类物质的存在具有位阻效应,不利于芳香结构单元的定向排列,导致所谓的"化学成分成熟超前于其结构成熟"现象。     

改进片铸与烧结技术制备高性能钕铁硼磁体的研究

通过优化合金成分设计与改进速凝片铸技术、烧结技术,应用国内通用的工业生产烧结钕铁硼磁体的各类原材料,在工业生产线上实现了45UH高性能烧结钕铁硼磁体的批量生产。SEM观察和XRD分析结果表明:磁体具有比较高的取向度;其显微组织致密、精细而均匀,平均晶粒尺寸约为5μm。45UH烧结钕铁硼磁体的典型磁性能为Br=1.363 T,Hcb=1060 kA.m-1,Hcj=2140 kA.m-1,Hk=1625 kA.m-1,(BH)max=366.0 kJ.m-3;其Hcj/79.6 kA.m-1+(BH)max/7.96 kJ.m-3=72.8。在295～453 K温度区间,其剩磁与内禀矫顽力的温度系数分别为-0.108%.K-1和-0.486%.K-1。当L/D=0.7时,在473 K保持2 h磁体开路磁通不可逆损失为4.1%左右。批量生产的45UH烧结钕铁硼磁体,其常温磁性能优异,温度稳定性良好。     

脉冲加热惰气熔融-热导法测定焦粉中氮的含量北大核心CSCD

近年来钢铁行业发展迅速,同时环境污染问题日益突出,烧结烟气污染物主要是硫化物和氮化物等,目前烧结工序强制性配套了脱硫装置,烧结烟气中硫化物能够达到排放要求。由于工业上使用的脱硝装置成本过高及脱硝方式的不成熟[1],大部分烧结工序都没有安装氮氧化物脱除装置。而烧结过程中一般使用焦粉为燃料,如果焦粉中氮含量过高会导致烧结烟气中氮氧化物过高,如果氮氧化物含量超标则会导致烧结停机,对生产运行造成较大影响,因此对焦粉中氮含量的监测尤为重要。     

热稳定单原子催化剂的理性构筑:从原子级结构到实际应用

80%以上的工业生产过程涉及催化,如化工生产、能源转换、制药和废物处理等等.催化剂的使用显著提高了生产效率,降低了生产成本,为国民经济、地球环境和人类文明的可持续发展做出了很大贡献.为了满足日益增长的生产需求和最大的经济效益,开发高效、稳定、低成本的新型催化剂已成为当务之急.金属中心负载在载体上的负载型金属催化剂因其较好的催化活性和相对较低的金属用量而受到广泛关注.研究发现,负载型结构可增强传热和传质并增加活性金属中心的分散度,从而影响催化性能.此外,负载金属的颗粒尺寸对催化剂的性能有很大影响.迄今为止,科学家们一直在通过减小金属颗粒尺寸和提高原子利用效率来提高催化剂的活性.原子级尺寸的颗粒通常表现出与大尺寸颗粒显着不同的物理和化学性质,而当活性位点的尺寸缩小到单个原子时,单原子催化剂的概念应运而生.对于单原子催化剂,金属原子中心通过配位被载体中的缺陷锚定,从而调整金属原子的电子云分布.这种配位调整使得单原子催化剂拥有与传统催化剂不同的性能.作为催化领域的新前沿,单原子催化剂已经在许多催化反应中表现出前所未有的活性和选择性.然而,许多报道的单原子催化剂在高温环境或长期催化应用中容易受到奥斯特瓦尔德熟化过程的影响,从而导致催化剂烧结和失活.而烧结的原因在于金属原子和载体之间较弱的相互作用.失活催化剂的再生和回收将大大增加工业生产的时间和经济成本.因此,开发具有优异热稳定性的单原子催化剂以满足工业需求是十分必要的.本综述首先总结了近年来关于热稳定型单原子催化剂合成方法的基础研究,并从原子尺度上分析了这些方法所构建的金属中心的结构形态和配位环境.此外,结合近些年的研究中新的表征技术与理论计算手段解释了热稳定性的来源.重点讨论了热稳定单原子催化剂的实际催化应用.分析了热稳定单原子催化剂在热催化应用中的独特作用机理、并尝试为确定催化过程中真正的活性中心以及通过原子级调控手段进行高活性热稳定单原子催化剂的合成提供理论指导.最后总结了热稳定单原子催化剂发展的主要问题,并简要分析了单原子催化领域的研究挑战和发展前景.     

嵌段共聚物薄膜快速自组装方法

嵌段共聚物 (BCP) 薄膜可通过不同的退火方法诱导其微相分离,从而获得大面积圆柱状、层状和球状等纳米图案。这些长程有序的纳米结构形态,已经广泛应用在纳米光刻和电子器件等多个领域中。目前,有效且快速的退火方法仍然是BCP薄膜自组装技术中的研究热点。本文首先介绍了制备BCP薄膜纳米结构图案常用的退火技术,然后综述了三种新型快速退火技术,最后分析总结了这些退火技术的优缺点。     

基于机器学习的直接电离质谱爆炸物检测方法

直接电离质谱系统在现场快速检测中的应用日益广泛,主要用于爆炸物、毒品、食品添加剂等的检测。然而,直接电离质谱系统中质谱信号波动大且同一浓度样品峰强呈现对数正态分布,严重影响了检出限附近低浓度样品的检测准确性。该研究将乙酰水杨酸(115个样品)作为爆炸物模拟物,利用介质阻挡放电离子源与质谱系统,研究了基于机器学习的直接电离质谱数据预处理和分类算法,以提高低浓度样品的检测准确率。对两种浓度为1 ng/mL的常见爆炸物样本(三硝基甲苯和硝酸铵分别为110、90个)及空白对照样本(366个)开展了应用实验。结果表明,与传统提取离子流方法和高斯混合模型方法相比,采用随机森林算法可将F_score从0.74、0.89提升至0.96,显著提高了检测准确率,且单个样本数据分析时间远少于0.1 s,满足实时检测需求。     

纸基微流控技术及其在食品安全检测中的研究进展

纸基微流控技术（μPADs）是一种在微米尺度的纸基芯片上进行样品制备、反应、分离、检测的技 术,具有材料便宜、制作简单、易回收、结构多样、试剂消耗少、环保可降解等特点,在食品安全快速检测 领域具有实用价值。该文对纸芯片制备、流体操控及检测模式进行了介绍。首先阐述了纸芯片功能化改性方 法及生物分子的固定方式,总结了经处理后的纸张制备为二维（2D）或三维（3D）纸芯片的方法;其次论述了 流体在纸基材料上不完全浸湿和完全浸湿两个阶段的运输机理,综合分析了智能化流体操纵技术;最后介绍 了可与纸基微流控平台联用的检测方法,并综述了纸基微流控装置在食品安全检测中的应用研究进展,提出 纸基微流控技术在食品行业未来面临的挑战及发展趋势。     

快速蒸发电离质谱技术及其应用研究进展

近年来,原位电离质谱技术成为质谱分析领域的研究前沿和热点。快速蒸发电离质谱技术源于外科手术中的手术烟雾现象,自2009年报道以来,作为一种新型原位电离质谱技术已被广泛应用于医学、微生物鉴定、食品真伪鉴别、代谢物研究、药用植物成分鉴定等领域。该技术通过电离切割组织或其他生物样品产生的含丰富特定区域生物特征的气溶胶,对其进行原位、在线、实时、快速质谱分析。该文阐述了快速蒸发电离质谱技术的发展历程、电离机制及工作原理,并对其在不同领域的应用研究进展进行了综述,可为相关领域研究人员提供科研思路和技术参考。