RP-HPLC法测定黑顺片中6种酯型生物碱的含量

建立黑顺片中6种酯型生物碱含量的高效液相测定方法。采用岛津C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈–四氢呋喃(体积比为25∶15)为流动相A,以0.1 mol/L乙酸铵溶液(每1 000 m L加冰乙酸0.5 m L)为流动相B梯度洗脱,流量为1.0 ml/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱进样量分别在0.222~4.430,0.060~1.119,0.144~2.878,0.015~0.297,0.025~0.496,0.011~0.229μg范围内与色谱峰面积线性呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999 5,检出限分别为2.10,2.70,2.20,2.60,1.60,3.10 ng,样品在12 h内稳定。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的加标回收率分别为98.7%~102.2%,98.6%~102.3%,99.0%~101.9%,102.0%~97.3%,102.1%~98.3%,95.7%~103.5%,测定结果的相对标准偏差分别为2.5%,2.5%,2.2%,2.3%,2.2%,1.7%(n=6)。该方法简便,测定结果准确、可靠,可为黑顺片的质量评价和质量控制提供参考。     

原位核磁共振技术考察L-缬氨酸导引下合成花状纳米结构聚苯胺形成机理的研究

利用~1H-NMR原位追踪在L-缬氨酸存在下合成花状纳米聚苯胺的形成过程中发现此结构的形成经历3个阶段:首先在苯胺与缬氨酸构成的类胶束结构内聚合成吩嗪类寡聚物;其次通过p-p重叠作用及胶束融合过程成为片状聚集体;最终通过与缬氨酸形成氢键组装成花瓣状纳米聚苯胺.通过改变反应条件,对比形成过程中核磁共振图谱及产物形貌的变化发现花状纳米聚苯胺的形成有如下特征:反应初期L-缬氨酸作为缓冲试剂可以避免苯胺的骤然质子化,有利于生成具有吩嗪结构的寡聚物;反应前苯胺单体与缬氨酸形成稳定的反应环境保证寡聚物始终在其内聚集生长,有效避免了外部环境的影响.     

硫粉为硫源,多元醇辅助合成硫化钼纳米片

MoS₂ nanosheets are prepared with sulfur powder and Na₂MoO₄ by a one-pot two-phase method at 170-200 ℃ for 8 h. In addition, a three-step growth mechanism based on the aggregation and coalescence model is proposed. The reassembly of sulfur powder ensures the transformation from sulfur powder to H₂S to reduce Na₂MoO₄ and plays a key role in the successful preparation of MoS₂ nanosheets. The as-prepared MoS₂ nanosheets are rich in unsaturated sulfur atoms, probably resulting from the dislocation cores of the MoS₂ nanosheets, which have been found to be beneficial for hydrogen evolution reaction catalysis. The method and growth mechanism adopted in this study may be applied to other transition metal dichalogenides for similar structures. The facile and green method provides an alternative for the preparation of MoS₂ nanosheets.     

固相萃取-超高效液相色谱联用测定水果及果酱中的展青霉素

以硅酸镁、硅胶、硅藻土、硫酸钙为原料,加入乙醇研磨成匀浆,干燥,填充于聚丙烯柱管中,制备成新型固相萃取小柱。样品经果胶酶酶解,乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分离色谱柱进行定性、定量分析。流动相为0.8%(体积分数)四氢呋喃水溶液,流速为0.5 mL/min,以276 nm波长进行检测。考察了果胶酶对萃取效果的影响、固相萃取小柱的净化效果及最佳色谱分析条件。在0.1~10 mg/L范围内,展青霉素峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)为1,方法检出限为10.22μg/kg,样品的加标回收率为86.58%~94.84%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.28%。实验结果表明,自制固相萃取小柱净化效果好,超高效液相色谱分离效能高,样品测定操作方法简单,结果准确,对水果制品的质量安全控制具有重要的意义。     

超薄石墨相氮化碳纳米片的构建及其光催化作用

通过简单调整g-C_3N_4的热聚合方式,一步构筑了超薄氮化碳纳米片,厚度在0.2~0.4 nm左右,分布均匀,比表面积可以达到99 m~2·g~(-1)。光催化性能测试结果表明,随着纳米片比表面积的增大,材料除了表现出优异的光解水性能以外,还在微生物领域表现出一定的抗菌性能,且活性随着聚合温度的升高、纳米片层的变薄而逐渐提高。     

胶补加筋板应力强度因子及胶层剪应力计算

在铆钉力法的基础上，提出计算胶接修补加筋板结构应力强度因子及胶层剪应力的解析法，对分析胶接修补的加筋板强度具有现实意义．利用影响系数，可以得到筋条、补片及蒙皮位移的表达式，根据位移协调条件，建立联立方程，从而得到胶层剪应力及铆钉力．通过解析式，计算裂纹尖端的应力强度因子，分析补片对结构修补的效果，综合考虑了筋条及补片对应力强度因子的影响．     

光纤传感器和压电作动片对薄板振动控制的分析

利用双模模态域光纤传感器的模间干涉感知薄板结构中应变的变化、获得薄板结构振动变化状况，进一步利用压电体作为动元件，减小振幅，实现振动的主动控制，采用振型叠加法和直接积分相结合的方法，从理论上论证薄板分别受到正弦波激振力，脉冲激振力和方波激振力时的振动主动控制，并由脉冲激振下的响应得到控制前后的幅频特性曲线和相频特性曲线．。     

压-剪复合应力波作用下材料动态断裂韧性研究

提出亚微秒单脉冲应力波载荷作用下Ⅱ型裂纹的平板冲击实验技术 .加载率为dK dt～ 10 8MPa·m1 2 ·s-1.实验中由锰铜应力片和弹性波理论分别测定和计算了压应力 ;通过微观分析确定了动态裂纹的平均扩展长度 ;引进等效应力强度因子 ,用动态断裂理论确定了 6 0 #钢的动态断裂韧性KⅠd和KⅡd ;建立了亚微秒冲击载荷作用下确定材料动态断裂韧性的方法     

三维裂纹问题的高精度数值解法

提出了一种求解三维均质弹性体中任意形状平片裂纹问题超奇异积分方程组的Chebyshev多项式数值解法。数值计算结果表明：文中方法不仅收敛快，而且精度高。     

磁驱动等熵压缩和高速飞片的实验技术（续4）

5．4 磁驱动高速飞片和物态方程实验的进展 5．4．1．磁驱动高速金属飞片的实验 在Z机器上进行的磁驱动高速铝飞片实验已取得显著进展，在2000年达到20km／s速度之后，实验技术不断改进，2004和2005年分别达到27km／s和33km／s，预计2006年可在ZR装置上实现40km／s以上超高速度。这项实验的原理及关键技术在本章前几节中已有详细分析，这里将介绍一些典型的实验结果。