《理化检验-化学分册》杂志欢迎广大作者网上远程投稿

为了适应当今期刊网络化、数字化的发展趋势,本刊经过长期的筹划与准备,建立了远程在线投稿、审稿系统。该系统的建立,可以方便作者进行远程在线投稿、查询稿件的处理进度、与编辑部进行实时沟通;审稿专家可以进行在线审稿。从而达到保证文章报道时效性、缩短稿件处理周期和节约成本的目的。欢迎广大作者登录"材料与测试网站"(http://     

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熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁中铬、硅和磷的含量

高碳铬铁是炼钢生产中重要的原料,被广泛应用于生产不锈钢、滚动轴承钢、工具钢、渗氮钢、热强钢、调质钢、渗碳钢和耐氢钢等。其中铬、硅、磷的含量不仅是高碳铬铁价格结算的依据,也是炼钢工艺的重要考核指标。目前,高碳铬铁的检测主要根据国家标准和行业的相关标准进行化学分析[1-3]。可是这些方法复杂难以掌握,且成本高,很难满足现代化的炼钢生产对合金检测提出的快速、准确的要求。X射线荧光光谱法有分析元素范围宽、精度高     

控制图在直读光谱仪期间核查中的应用

期间核查是指在两次校准(或检定)的间隔期内进行的核查,核查对象有仪器设备、标准物质、计量基准、传递标准或工作标准,以判断所使用的设备、标准物质等是否保持检定时的置信度,满足检验工作的需要。此外,ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》中第5.5设备和第5.6测量溯源性两个要素中都提到期间核查[1];CNAS-CL01:2010《检测和校准实验室能力认可     

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在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B_(12)

建立了饮料中痕量维生素B12(VB12)的在线净化/固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定方法。在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5 mL样品在线注入SPE柱(Acclaim PAⅡ,3μm,3.0 mm×33 mm)以富集VB12,通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB12。被切入分析流路中的VB12在Acclaim PAⅡ分析柱(3μm,3.0 mm×150 mm)上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成。VB12峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.2%,其保留时间的RSD为0.027%。方法在0.1~5.0μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.999 9。方法的加标回收率为91%~109%,检出限为0.046μg/L。该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB12的简单、有效方法。     

二维液相色谱在药物和毒物分析中的应用进展

生物样品中药物、毒物及内源性物质的定性与定量分析在生命科学和药物研发中发挥重要作用。生物样品的基质复杂,干扰物多,待测物浓度与内源性物质相比明显偏低,且样品取样量少,因此要求生物分析方法的特异性强、灵敏度高、重现性好。二维液相色谱技术具有峰容量大、显著降低复杂样品的基质效应和残留现象,及可以实现样品分析的自动化等特点,已成为生物样品分离分析的有力工具,在环境、食品和药物分析中得到广泛应用。本文在简要介绍了二维液相色谱原理装置基础上,对其在生物样品中药物、毒物和内源性物质分析中的应用进展进行了综述。     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃

建立了在线固相萃取-液相色谱测定水体残留的多环芳烃的方法,用于测定自来水中的20种多环芳烃( PAHs)。直接进样1 mL经过过滤的水体样品,其中的被测组分富集在SPE柱( Acclaim PA II,50 mm×4.6 mm,3μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至分析流路,在Hypersil Green PAH色谱柱(150 mm ×3 mm,3μm)上分离检测。在线固相萃取流路以水和乙腈为流动相,0.4和0.6 mL/min流速梯度富集/萃取和洗脱;分析流路亦以水和乙腈为流动相,0.8 mL/min流速梯度洗脱,采用紫外254 nm检测无荧光效应的苊烯和弱荧光效应的萘,其它的多环芳烃化合物则于不同的荧光检测通道里,在其对应的最大激发/发射波长下灵敏测定。整个分析流程32 min即可完成。20种PAHs的保留时间的相对标准偏差均小于0.2％,色谱峰面积的相对标准偏差均小于1.3％(n=7);在3个浓度数量级范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9910,0.05μg/L的自来水加标样品的回收率为57％~140％,5μg/L的自来水加标样品的回收率为85％~116％;多数有荧光响应的PAHs的方法检出限均小于0.02μg/L (S/N=3)。     

国防科技工业应用化学一级计量站 全国化工标准物质委员会标准物质研究开发中心

<正>国防科技工业应用化学一级计量站(原国防科工委化学计量一级站)是1986年建于中国兵器工业第五三研究所的专业计量技术机构,同时也是兵器非金属材料理化检测中心、国家进出口商品非金属材料认可实验室、国防计量2501校准实验室、全国化工标准物质委员会标准物质研究开发中心。目前,专门从事化学计量的人员196人,其中研究员15人、高级工程师32人。拥有各种分析测试仪器150余台,建有国防计量最高标准30余项。主要承担国防科工委化学计量科研任务;国防系统化学量值传递,计量标准的考核、复查、人员培训;国防大型试验基地现场计量保证;标准物质的研制、定值、发放;进出口非金属材料检验;化学产品测试及未知样品的剖析等。先后完成计量科研课题40余项,有20余项达到国     

有机化学实验在线开放课程设计的探索与实践

针对以往有机化学实验教学中存在的问题及学生所反映的改进期望,在有机化学实验在线开放课程的开发中,充分利用在线课程与网络教育平台,制作了针对性的教学微视频课程和相应的课件,建立了一套完整的测试模式与题库。通过考测机制,促进和强化学生的实验课前预习。而学生在充分预习的基础上,实现实验预习–现象记录–实验报告完整规范化和一体化,相应提高了学习效率。同时,建立了一套相对客观的成绩评估体系并取得了积极的成果。