固相萃取-高效毛细管电泳法同时分离测定水体和土壤中13种抗生素

采用固相萃取(SPE)纯化、富集,高效毛细管电泳(HPCE)分离和紫外光谱检测同时分离并测定水体和土壤样品中13种抗生素的含量。所采得的土壤样品需先经规定方法制成固态分析样品,并取此样品4.000g,用二乙胺四乙酸二钠0.8g、Mcllvacine缓冲溶液和乙腈(1+1)混合液提取样品3次(每次加入混合液20.0mL)。合并3次所得提取液(上清液),用0.22μm滤膜过滤后,按与水的体积比为1∶2.5加水稀释。此溶液待SPE纯化及富集。所采集的水样经0.22μm滤膜过滤后,用0.1mol·L~(-1) HCl溶液调节pH至5.0。此溶液继续进行SPE纯化及富集。分取上述土壤(或水样)样品溶液150mL,流经HLB SPE柱,用甲醇-水(10+90)混合液淋洗SPE柱除去杂质,随即用甲醇-乙腈(1+1)混合液2mL洗脱柱上吸附的抗生素,收集洗脱液,吹氮至近干,加入水300μL溶解残渣,所得溶液进入HPCE柱进行电泳分离,选择由65.0 mmol·L~(-1)硼砂和50.0mmol·L~(-1)硼酸组成的pH 9.0的缓冲溶液和甲醇及异丙醇(88+10+2)的混合液作为电泳介质,在分离电压为19kV,柱温为23℃,压力为3.45kPa条件下进样7s,13种抗生素可在25min内完全分离。选择在波长210nm处进行检测。13种抗生素的线性范围均在150μg·L~(-1)以内,检出限(3S/N)在0.40～1.0μg·L~(-1)之间。以空白基质进行加标回收试验,测得回收率在78.5%～107%之间。     

一种有机质谱谱图的库检索新算法

一种有机质谱谱图的库检索新算法律祥俊，林少凡，张金碚，张法义（南开大学中心实验室，天津，３０００７１）关键词检索，算法，质谱，数据库利用计算机匹配技术识别有机质谱谱图中的库检索方法仅需用低分辨质谱图即可识别未知化合物，似为最成功的方法［１～３］．质谱...     

石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的测量不确定度评定

石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的不确定度主要来源于称量样品、定容样品消解液、测定样品消解液中镉的质量浓度及测定土壤水分引入的不确定度。对各不确定度分量进行了计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.0026、0.005mg/kg。镉测量不确定度的主要来源是测定样品消解液中镉质量浓度引入的不确定度。     

Catalytic Kinetic Spectrophotometric Method for Determination of Phosphate Ion

The kinetic method for the determination of phosphate microamounts was described. The developed method is based on catalytic effect of phosphate on sodium pyrogallol-5-sulphonate （PS） by dissolved oxygen. The reaction was followed spectrophotometrically by measuring the rate of change in the values of the absorbance of the oxidation product at 437 nm. The optimum reaction conditions are PS （0.44×10^-3 mol·L^-1） and HClO4 （3.6×10^-6 mol·L^-1） at 25 ℃. Following this procedure, phosphate can be determined with a linear calibration graph up to 0.23 μg·mL^-1. The interference effect of several species was also investigated and it was found that the most common cations and anions did not interfere with the determination. The developed procedure was successfully applied to the determination of phosphate in natural waters and soil.     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅量的测量不确定度评定

通过石墨炉原子吸收光谱法对土壤中的铅量进行了测定,对影响测量结果的不确定度分量进行了量化的计算.从而得出影响铅量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中的铅的质量浓度引起的不确定度.     

土壤中烃类污染物的超临界流体萃取

采用超临界流体萃取技术提取环境样品中的烃类污染物，以色谱－质谱联用仪测定了萃取物的化学成分，考察了影响萃取效率的主要因素。比传统的索氏萃取能更有效地从复杂环境样品中萃取分析物。     

测定土壤中重金属元素的样品消解方法

探讨适用于重金属分析的土壤样品处理方法。利用原子吸收光谱法测定土壤中Cu,Mn,Ni,Pb和Zn 5种元素的含量,对电热板、微波和水浴3种消解方法进行比较,结果表明:3种样品预处理方法的检出限、准确度和精密度均满足分析检测要求。其中,电热板法样品消解较彻底,Cu和Pb的测定结果准确,但试剂、时间和人力消耗多,且为敞开式消解,高温及产生的大量酸雾危害环境与健康;微波法为密闭式消解,样品和试剂用量少,耗时短,自动化程度高,消解彻底,安全环保,Mn的测定结果准确,但成本高,不适于大批量样品分析;水浴法为半封闭式消解,简单易行,Ni和Zn的测定结果准确,但消解剂中不含氢氟酸,不适于含有大量硅酸盐样品的处理。     

痕量砷流动注射在线还原氢化物发生原子吸收测定

方法采用流动注射停流技术使水及土壤浸出液中Ａｓ（Ｖ）在线还原为Ａｓ（Ⅲ），不经手工还原，用氢化物发生原子吸收光谱法直接测定砷的含量。含４ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ的样品溶液与３０％碘化钾溶液在编结式反应器中混合，并在采样环中停流４０ｓ，达完全还原后注入到载流中与硼氢化钠反应，采样速度５５次／ｈ，检出限（３δ）０．１μｇ／Ｌ，对自来水和土壤浸出液的加标回收结果满意。     

土壤重金属污染来源及其解析研究进展

土壤重金属污染问题是环境和土壤科学研究者关注的热点问题。对土壤重金属污染物来源的鉴别是准确、有效控制和治理污染源的前提。根据近年来国内外对土壤重金属污染的相关研究报道,综述了土壤中污染物的工业、农业和交通因子三大主要来源,重点阐述了目前解析土壤重金属污染来源所运用的化学形态研究、剖面分布、同位素示踪、空间分析和多元统计等方法,并就存在的问题和今后的研究重点进行了总结。     

硝酸、硫化钠溶液浸取冷原子荧光法选择性测定土壤及河流沉积物中硫化汞

本文研究了饱和硫化钠溶液对土壤样品中硫化汞的浸取效率(其加标回收率达100%),以及用硝酸和硫化钠溶液对样品中汞的选择性浸取并研究了土壤中硫化汞垂直分布。提出了利用硝酸、饱和硫化钠溶液浸取,由冷原子荧光法选择性测定土壤及河流沉积物中硫化汞的新方法。用该方法对同一样品进行8次测定,其相对标准偏差为7.1%。