高效液相色谱-串联质谱及特异性抑制剂探针方法研究异嗪皮啶的体外CYP450代谢产物及代谢亚型

利用高效液相色谱-串联质谱及特异性抑制剂探针方法研究了异嗪皮啶在大鼠肝微粒体CYP450中的代谢产物及代谢亚型。结果表明,异嗪皮啶在大鼠肝微粒体的代谢时间为2 h最佳,其主要代谢产物有5种。CYP 3A,CYP 2C,CYP 2E1等亚型为异嗪皮啶在大鼠肝微粒体内的主要代谢酶。本方法为进一步研究药物-药物相互作用提供了依据。     

Synthesis,Crystal Structure and Antitumor Activities of Ethyl 5-methyl-4-morpholino- 2-（3-Methyl-phenylamino）-furo [2,3-d] pyrimidine-6-carboxylate

The title compound （C21H24N4O4, Mr = 396.44） has been synthesized by the func- tionalized ethyl 4-chloro-6-methyl-2-arylamino-furo[2,3-d]pyrimidine-5-carboxylates and mor- pholine. Its structure was confirmed by means of 1H NMR IR, MS and elemental analysis. The crystal structure of the title compound was determined by X-ray single-crystal diffraction. The compound crystallizes in triclinic system, space group P1, a = 7.9919（8）, b = 9.9312（1）, c = 12.9380（13） A, aα = 86.987（2）, β = 83.604（2）, γ = 89.641（2）°, V = 1019.08（18） A3, Z = 2, F（000） = 420, Dc = 1.292 g/cm3,μ = 0.091 mm-1, R = 0.0602 and wR = 0.1548 for 3943 independent （Rint = 0.0639） and 3414 observed （I 〉 2σ（I）） reflections, lntermolecular N-H…O and π-π stacking interactions contributed to the stability of the structure. The preliminary biological test indicated the title compound exhibited cytotoxicity against human lung cancer cell lines.     

烯啶虫胺在超高交联吸附树脂上的吸附性能研究

研究了烯啶虫胺在NDA-150和NDA-1800超高交联吸附树脂上的静态吸附行为。静态吸附等温线表明:两种树脂对烯啶虫胺的吸附均为放热过程,吸附量随着温度的升高而降低,适当降低温度有利于吸附。吸附等温线符合Freundlich方程,为多分子层吸附。吸附速率随着温度的升高而增大,且表观活化能小于20KJ.mol-1,说明吸附较容易进行。NDA-150树脂对烯啶虫胺吸附及脱附性能较好,动态吸附量为351.1 mg.g-1。在323 K温度条件下,用95%乙醇作脱附剂,体积10BV(床体积)时,脱附率为96.43%。     

6-三氟甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮类化合物的合成及其除草活性

以三氟乙酰乙酸乙酯和单取代脲为原料,设计并合成了10个6-三氟甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮类化合物,其结构经1H NMR和元素分析确证。初步生物活性测试表明,部分化合物具有较好的除草活性。在用药量为100μg.mL-1时,3-(4-氟苄基)-6-三氟甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮对油菜根长生长抑制率为98%。     

(Z)-嘧菌酯的合成

以(E)-嘧菌酯为起始原料,经氧化和Wittig反应合成了(Z)-嘧菌酯,总收率62.3%,其结构经1H NMR和MS确证。     

二(o-溴苄基)锡双(二乙基二硫代氨基甲酸)酯和二(o-氯苄基)锡双(吡咯啶二硫代氨基甲酸)酯的合成、结构及体外抗癌活性研究

二（o-溴苄基）二溴化锡和二（o-氯苄基）二氯化锡分别与N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠和吡咯啶二硫代氨基甲酸钠反应,合成了二（o-溴苄基）锡双（二乙基二硫代氨基甲酸）酯（1）和二（o-氯苄基）锡双（吡咯啶二硫代氨基甲酸）酯（2）。用X-射线单晶衍射测定了两个化合物的晶体结构,测试结果表明：化合物1的晶体为单斜晶系,空间群P2₁/c,晶体学参数a=1.82736（4）nm,b=0.90060（2）nm,c=1.98841（5）nm,β=114.8780（10）°,V=2.96871（12）nm³,Z=4,D_c=1.690g·cm^-3,μ（MoKα）=38.50cm^-1,F（000）=1496,R₁=0.0516,wR₂=0.1546。化合物2的晶体为单斜晶系,空间群C2/c,晶体学参数a=2.24128（4）nm,b=0.81878（2）nm,c=1.54269（3）nm,β=106.7870（10）°,V=2.71037（10）nm³,Z=4,D_c=1.623g·cm^-3,μ（MoKα）=14.65cm^-1,F（000）=1336,R₁=0.0229,wR₂=0.0565。晶体中锡原子呈六配位畸变八面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了配合物的热稳定性和体外抗癌活性。     

3-((4，6-二甲基-2-嘧啶基)硫代)-丙酸和菲咯啉三元稀土配合物的晶体结构和发光性能

制备了以3-((4,6-二甲基-2-嘧啶基)硫代)-丙酸(HL)和菲咯啉(Phen)为配体的2个三元稀土配合物[Eu(L)₃(Phen)]₂·2H₂O(1)和[Tb(L)₃(Phen)]₂·2H₂O(2),并对其结构进行了表征。单晶X射线衍射分析表明它们是同构的。2个稀土离子(Ln)由4个羧酸配体桥接,形成二聚体排列。其余2个羧酸配体和Phen以双齿螯合方式与Ln配位。Ln的配位数为9,具有扭曲的单端方形反棱柱配位多面体构型。固态光致发光测试表明,这2种配合物都显示了金属中心的特征发射带。     

α-单取代吡啶盐的新方法合成及光化学反应研究

以α位单取代2,4,5-三苯基吡喃盐和取代伯胺为原料,一步合成出相应的α位单取代吡啶盐.在此基础上研究了α位单取代吡啶盐的光化学反应,成功合成出具有较高共平面结构的菲啶盐.通过测定吡啶盐和菲啶盐的荧光光谱发现,N位苯环上取代基供电性的增强使得吡啶盐荧光发射光谱发生明显的红移,荧光强度减弱,而菲啶盐由于分子共平面性增强极大提高了分子的荧光强度.     

含嘧啶氨基的三取代三嗪衍生物的合成及其抗菌、抗肿瘤活性研究

以三聚氯氰为起始原料,合成了系列新的含嘧啶氨基的2,4,6-三取代-1,3,5-三嗪化合物,并测试了化合物抗苹果树腐烂病菌和抑制肿瘤细胞增殖活性.结果表明,化合物2aa～2cb及3aa～3cb对苹果树腐烂病菌具有显著的抑制作用,具有开发为新型植物抗菌剂的潜力.部分化合物,如4ba和4ca分别对胃癌(BGC-823)和宫颈癌(Hela)肿瘤细胞具有较强的抑制活性,IC50分别为10.9和11.3μmol/L.     

介孔载体负载Pt催化剂上α-酮酸酯的不对称氢化

以介孔材料SBA-15、经或未经Al2O3修饰的具有三维立方孔道结构的SiO2为载体,制备了负载型Pt催化剂,并用于催化α-酮酸酯底物2-氧代-4-苯基-丁酸乙酯(EOPB)和丙酮酸乙酯(Etpy)的不对称氢化反应中.结果表明,当SBA-15孔径由6.2,7.6和9.2nm依次增加时,EOPB不对称氢化的活性和手性选择...