罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰/质谱双检测器法同时测定空气中104种挥发性有机物

本文建立了苏码罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰离子化/质谱双检测器测定环境空气中挥发性有机物(VOCs)的方法,通过选择色谱柱和中心切割时间实现104种VOCs的良好分离,通过优化冷阱温度消除了实际样品中CO_2对目标化合物的干扰。实验结果表明,该方法目标化合物标准曲线平均响应因子均在15%以内,检出限在0.07～0.72μg/m~3范围,精密度(RSD)均在10%以内,能较好地应用于环境空气中104种VOCs的定性定量分析。     

密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中的汞和砷

建立了密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中痕量汞和砷的分析方法。采用密闭罐溶解复杂基体中药样品,进行易挥发元素分析的样品前处理,技术简单,快速,能耗低。汞和砷的质量浓度分别在0~10μg/L和0~200μg/L范围内与荧光强度成线性关系,线性相关系数均大于0.99。汞、砷的检出限分别为0.014,0.086μg/L;测定结果的相对标准偏差不大于4.67%(n=5);加标回收率分别为99.0%~106.4%,95.2%~101.7%。该方法操作简便,可用于中药中汞、砷元素的质量控制。     

食品罐内壁涂料中双酚-二缩水甘油醚的快速检测和迁移规律

建立了快速、简便的超高效液相色谱法同时测定食品模拟物中双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)、双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物特定迁移量的方法。采用水、3%乙酸、10%乙醇和葵花籽油4种食品模拟物在60℃、10 d的条件下模拟了食品罐内壁涂料中双酚-二缩水甘油醚的迁移。水性食品模拟物直接进样,葵花籽油模拟物采用乙腈提取,提取液经固相萃取净化后进样。迁移到水性食品模拟物中的BADGE、双酚A-(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)发生水解,分别转化成双酚A-二(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·2H2O)和双酚A-(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl);迁移到油性模拟物中的BADGE和BADGE·HCl则没有发生水解。9种双酚-二缩水甘油醚在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,水性食品模拟物和油性食品模拟物中方法的检出限分别为5μg/L和20μg/kg。应用本方法对10种未接触过食品的空罐进行了检测,有5种样品中检出了BADGE及其衍生物,其中1种样品中BADGE·2H2O(或BADGE)和BADGE·H2O·HCl(或BADGE·HCl)在4种食品模拟物中的迁移量均超过了欧盟EC/1895/2005规定的限量。     

侧柱与串列双柱绕流之间的干扰

本文给出了关于串列双柱与创柱间流动干扰的实验研究结果。当三个圆柱排成等边三角形并靠得很近时，由于三圆柱间强烈的缝隙流动，大大地改变了绕流其中的串列双圆柱的流态。特别，当三圆柱中心距等于二倍圆柱直径时，在串列双柱的前、后柱之间形成了强烈的偏斜的缝隙流，出现了独特的压力分布以及要比单柱高出三倍以上的旋涡脱落频率。     

在激励下储液罐提离的非线性耦联振动的实验研究

通过储液罐模型在水平和竖向振动台上的提离振动实验,对罐底与基础接触边界移动的储液罐非线性耦联振动问题进行了研究。初步揭示了提离机理。实验研究表明竖向地震作用可能导致罐壁根部出现“象足”型破坏;水平激励时罐壁的可能失稳区域与地震时实际罐的失稳(或破坏)区域是一致的。     

小波浪高雷诺数时串列圆柱的波动压力

在２４０×１０５≤Ｒｅ≤５４０×１０５，２９４≤Ｋｃ×７８５，２５４×Ｌ／Ｄ×５０２的范围内实验研究了串列圆柱在规则波中迎浪前进时的波动压力、波动升力与波动阻力．实验模型由ＰＶＣ管加工制成，表面光滑．实验结果表明：在波流中，当Ｋｃ数较小而Ｒｅ数较高时，绕串列圆柱的流动与均匀流中的绕流有相似之处；随着Ｋｃ数和Ｒｅ数的增加，串列圆柱的柱间干扰效应会发生改变     

无锚固储液罐提离的流—固多种非线性耦合的三维移动边界问题统…

本文建立了在地震作用下无锚固储液罐提高的流－固多种非线性耦合的移动边界问题的统一格式的三维分析方法，其中建立了任意四边形标薄板壳拟协调非线性有限元的列式和分析移动边界问题的线性互补方程；提出了在ＡＬＥ标架下用带压力项的时间分裂步法求解储液罐内含自由液面大幅晃动（移动边界问题）的非定常的三维粘性流体（Ｎ－Ｓ）问题的方法；其中没有利用轴称性和梁式模态假定等条件及未曾利用势函数理论；该方法适用于一般板壳     

AGS和RHIC能区核-核碰撞中的领头粒子效应与双柱模型

在总结双柱模型计算结果的基础上, 用该模型对交变梯度同步加速器(AGS)和相对论性重离子对撞机(RHIC)能区核－核碰撞中的领头粒子效应进行了统一分析. 结果表明:在AGS和RHIC能区, 不同中心性核－核碰撞中带电粒子(赝)快度分布的不同, 主要由领头粒子的贡献影响; 如果扣除领头粒子的贡献, 不同中心性核－核碰撞中带电粒子的(赝)快度分布有相同的形状.     

双柱气相色谱法测定明胶空心胶囊中环氧乙烷的残留量

采用弱极性、中极性的毛细管柱互补分离技术对明胶空心胶囊中的环氧乙烷进行定性、定量分析。样品用水提取,顶空进样,经DB–624或PLOT/Q色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果表明,在0.1~1.6 mg/L内线性关系良好(r≥0.998),检出限为0.15 mg/kg,加标回收率为98.2%~105.1%,测定结果的相对标准偏差为3.6%~6.2%(n=6)。该方法操作简便、灵敏度高,能满足明胶空心胶囊中环氧乙烷的检测要求。     

苏码罐采样-气相色谱-质谱法测定环境空气中三甲胺的含量北大核心CSCD

针对现行的三甲胺分析方法在采样、样品保存、前处理等方面存在的不足,在优化预浓缩仪的冷阱捕集温度和填料、色谱和质谱条件等基础上,提出了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定环境空气中三甲胺含量的方法。将采样后的苏码罐连接到自动进样器上,经预浓缩仪的三级冷阱浓缩、富集后,按照色谱、质谱条件进行分析,以质谱图和保留时间定性,外标法定量。结果表明:优化的一级冷阱捕集温度为80℃,二级冷阱捕集温度为10℃,解吸温度为240℃,二级冷阱填料为石墨化碳黑Carbopack B;色谱分析中使用GL InertCap For Amines色谱柱,柱流量为1.4 mL·min^(-1),升温速率为15℃·min^(-1),溶剂延迟时间为6.0 min。在优化的仪器工作条件下,三甲胺峰形较好,响应值较大,并且避免了残留的CO_(2)的干扰。三甲胺标准曲线的线性范围为12.5~200 nmol·mol^(-1),检出限(3.143s)为0.003 mg·m^(-3);对不同浓度水平的加标样品进行回收试验,三甲胺测定值的相对标准偏差(n=6)为0.20%~5.3%,回收率为92.1%~111%。