固相萃取/液相色谱-串联质谱法同时测定面膜类化妆品中非法添加的53种糖皮质激素

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法(SPE/LC-MS/MS)同时测定面膜类化妆品中53种糖皮质激素的方法。样品经水分散后,加入甲醇涡旋提取,提取液用水稀释后,采用Cleanert PEP(60 mg,3 m L)固相萃取小柱净化。待测物经Waters CORTECS C18+(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下以动态多反应监测(DMRM)模式采集数据并作定性筛查和定量分析。53种药物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为66.8%~106.3%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~13.2%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为3μg/kg及10μg/kg。该方法操作简便、定性可靠、定量准确、灵敏度高,适用于化妆品中非法添加糖皮质激素的定性确证和准确定量。     

高效液相色谱法同时快速测定凉茶中11种非法添加化学药物

采用核-壳亚3μm色谱柱建立了高效液相色谱同时测定凉茶中11种非法添加药物(对乙酰氨基酚、阿司匹林及其降解物水杨酸、磺胺甲唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、土霉素、强力霉素)的方法。样品经甲醇-乙腈(1∶1)超声提取,安捷伦Poroshell 120 EC C18(100 mm×4.6mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.1%三氟乙酸三乙胺溶液(p H 3.0)-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.2 m L/min,柱温35℃,采用二极管阵列检测器检测,外标法定量。11种成分的线性范围为0.5~25 mg/L,相关系数均不小于0.998 2,检出限为1~5 mg/L,平均回收率为86.9%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~1.4%。按上述方法对286批凉茶样品进行检测,发现9批阳性样品,检出成分为对乙酰氨基酚、阿司匹林及其水解物水杨酸、磺胺甲唑。阳性样品进一步采用液质联用法定性确证。该方法操作简便、灵敏、准确,适用于凉茶中11种化学成分的测定。     

HPLC法快速筛查抗风湿类中成药或保健食品中21种非法添加化学成分

基于亚3μm核壳填料色谱柱技术建立了高效液相色谱法快速筛查21种抗风湿类化合物。供试品以1%乙酸-甲醇为提取溶剂,经ACCHROM C18100A(4.6 mm×100 mm,2.8μm)分离,以磷酸水溶液(pH3.0)-甲醇-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm,流速1.0 m L/min,柱温35℃。该方法在20 min内可分离21种成分,各化合物的线性范围为5~100μg/m L(萘普生为1.5~30μg/m L),回收率为91.0%~109.1%。萘普生的检出限(S/N=3)为0.8 mg/kg,其余化合物的检出限为2.0 mg/kg。按上述方法对抽检样品进行检测,发现18批阳性样品,并采用液相色谱-质谱联用法进一步确证。该方法快速、准确,适用于抗风湿类中成药或保健食品中非法添加化学成分的快速筛查,具有广阔的应用前景。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测蒸馏酒及其配制酒中90种那非类物质

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法（QuEChERS/HPLC-MS/MS）同时测定蒸馏酒及其配制酒中90种那非类非法添加药物的分析方法。样品经甲醇提取后,采用基质分散固相萃取法（QuEChERS）进行净化;上清液过0.22μm有机相微孔滤膜,以HPLC-MS/MS进行分析,采用电喷雾（ESI）离子源电离,正离子多反应监测模式（MRM）检测,保留时间和离子丰度比进行定性分析,外标法定量分析。以白酒、白兰地、人参酒作为基质,对方法的准确度和精密度进行验证。结果表明,在优化的色谱-质谱条件下,90种那非类物质20 min内可获得满意的分离和检测结果,在0.05～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.999,方法的检出限（LOD）为0.5～10.0μg/kg,定量下限（LOQ）为1.25～25.0μg/kg。各待测物在不同加标水平下的回收率为78.3%～109%,相对标准偏差（RSD）为1.2%～9.9%。采用该方法测定47批蒸馏酒及其配制酒中90种那非类物质,结果显示,2批次样品中检出西地那非。该方法前处理简便,净化效果好,回收率稳定,可用于蒸馏酒及其配制...     

表面增强拉曼光谱法快速筛查化妆品中非法添加的利多卡因和辛可卡因

取样品约0.5 g,加入饱和氯化钠溶液0.5 mL,涡旋1 min。加入正己烷3 mL,超声提取3 min,离心30 s。取上清液2 mL,加入0.1 mol·L^-1盐酸溶液0.5 mL,振荡30 s,离心15 s,取下层提取液作待测液。取纳米金溶胶150μL,加入待测液50μL以及1 mol·L^-1氯化钠溶液50μL,振荡10 s后供便携式拉曼光谱仪分析。结果显示,利多卡因和辛可卡因的表面增强拉曼特征峰组分别为505,670,1 081,1 254 cm^-1和509,774,1 379,1 599 cm^-1,可有效区分这两种药物和其他同类型局部麻醉药。利多卡因和辛可卡因的仪器检出限和方法检出限分别为0.10 mg·L^-1和5 mg·kg^-1。方法适用于固体乳膏、润肤水以及凝胶状精华等常见化妆品基质中利多卡因和辛可卡因2种局部麻醉药的快速筛查。     

V2.1TiNi0.4Zr0.06Cux(x=0-0.12)储氢合金的微结构及电化学性能

采用磁悬浮感应熔炼方法制备了V2.1TiNi0.4Zr0.06Cux (x=0-0.12)储氢合金, 经XRD、SEM、EDS和电化学测试等系统研究了Cu添加量对合金微结构及电化学性能的影响. 结果表明, 所有合金均由V基固溶体主相和C14型Laves第二相组成, 且第二相沿主相晶界形成三维网状分布; 合金主相和第二相的晶胞体积均随着Cu含量x的增加而增大. 电化学性能测试表明, 添加适量(x=0.03-0.06)的Cu可以提高合金的最大放电容量, 并对活化性能基本没有影响; 而过高的Cu添加量(x≥0.09)会降低合金的放电容量. 此外, 添加Cu可使合金的高倍率放电性能得到明显改善, 充放电循环稳定性有所提高. 在所研究的合金样品中, V2.1TiNi0.4Zr0.06Cu0.03合金具有最佳的综合性能.     

柱前衍生反相离子对高效液相色谱法测定Fe(Ⅱ)

建立了将PDT作为柱前衍生试剂,用反相离子对高效液相色谱法分离和测定Fe(Ⅱ)的新方法.样品经柱前衍生后,以ODS C8色谱柱进行分离,以含60%(体积分数)乙腈、60mmol/L的高氯酸钠和20mmol/L的乙酸-乙酸钠水溶液(pH 4.65)作为流动相,流速为1mL/min,检测波长为295nm,整个分离过程在14min内完成.考察了Fe(Ⅱ)在不同水样中的回收率,当Fe(Ⅱ)的添加量为20μg/L时,其回收率为99%～102%.峰高、峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为1.06%、2.87%和0.45%.方法的检出限为0.35μg/L(S/N=3).该法成功应用于环境水样中Fe(Ⅱ)含量的测定.     

大米中13种有机磷农药的固相萃取结合大体积进样/气相色谱-质谱法快速分析

利用固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了大米中13种有机磷农药的快速分析方法.以保留时间和特征离子丰度比进行定性,以峰面积外标法进行定量.结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为82%～96%,RSD为2.09%～9.09%,检出限(S/N=3)为0.03～5 μg/kg.     

拟除虫菊酯类农药多残留直接竞争ELISA 建立及初步应用

以辣根过氧化物酶对兔抗拟除虫菊酯类农药抗体进行标记,通过优化分析条件和样品前处理方法,建立了可同时检测蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药的直接竞争抑制ELISA方法(DC-ELISA),并在实际检测中进行了初步应用.该方法可用于同时检测蔬菜中甲氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯4种农药的残留,检出限(I10)分别为0.25、0.30、0.43、0.81 mg·L-1,青菜样品添加含量为0.5～5.0 mg·kg-1,回收率分别为93%～114%,97%～110%,89%～126%,93%～113%.采用该方法对南京市场抽取的107个样品进行检测,并与气相色谱法进行比较,直接竞争ELISA阳性检出率为8.46%,气相色谱法阳性检出率为3.74%.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中83种糖皮质激素

近年来化妆品中非法添加糖皮质激素的恶性事件常有发生，因此建立一个高通量且简便高效的检测方法，对保障消费者的用妆安全具有现实意义。研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中83种糖皮质激素的分析方法。以化妆品中常用的水、乳液、膏霜(o/w型)3种基质为研究对象，对样品前处理和色谱-质谱条件进行优化，最终确定样品经乙腈涡旋分散、超声提取、过滤后，采用Thermo Accucore PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6μm)分离，以0.1%(v/v)乙酸乙腈和0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾正离子模式(ESI⁺)下以动态多反应监测(MRM)方式测定，外标法定量。结果表明，83种糖皮质激素在2～200μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r)均大于0.995,在3个不同添加水平下，平均回收率为74.5%～112.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%～9.9%,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.001～0.023μg/g和0.002～0.076μg/g。采用该方法对市售的41批...