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991.
液相色谱-三重串联四极杆质谱测定粮油中的黄曲霉毒素 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法。分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件: 溶剂为甲醇-水(含40 g/L NaCl) (80:20, v/v)溶液、料液比为1:3(g:mL)、温度为50 ℃、时间为3 min。然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化。最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定。结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012 μg/kg。方法的加标回收率为87%~111%,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7%和5.6%。实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度。 相似文献
992.
993.
超高效液相色谱串联质谱法测定鱼组织中6种抗雌激素药物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素类药物(托瑞米芬、氯米芬、他莫昔芬、雷洛昔芬、阿那曲唑、来曲唑)的检测方法。样品采用乙腈超声提取,上清液中加入适量水稀释提取液,经混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱富集、净化后进行UPLC-MS/MS分析。UPLC分离在ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)上进行,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。6种抗雌激素药物的定量限(以信噪比为10计)为0.1~0.3 μg/kg; 4个加标水平的平均回收率为84.9%~112.2%,相对标准偏差为0.9%~14.3%。该方法可用于鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素药物的痕量分析。 相似文献
994.
995.
利用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱仪建立了中药中马兜铃酸A和B的定性定量分析方法。选取柴胡、生甘草、桔梗、龙胆泻肝丸、消胖丸、减肥茶等14种代表性样品,用甲醇-水(70:30, v/v)溶液加热回流提取,经Oasis MAX固相萃取柱富集净化后,在Eclipse RP HD C18反相柱(150 mm×2.1 mm, 1.8 μm)上进行分离;流动相为5 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 7.5)-乙腈(75:25, v/v)。采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)进行质谱分析。马兜铃酸A和B的线性范围分别为0.5~200 μg/L和1~200 μg/L,相关系数(r2)均大于0.995;检出限(LODs)分别为5 μg/kg和7.5 μg/kg;定量限(LOQs)分别为12.5 μg/kg和25 μg/kg。在100 μg/kg和500 μg/kg添加水平下,马兜铃酸A和B的回收率(n=6)范围分别为60.3%~96.4%和61.3%~94.7%,相对标准偏差均不大于10.2%。该方法灵敏度高,重复性好,操作简便,适用于中药材、饮片及中成药中马兜铃酸A和B的痕量检测。 相似文献
996.
997.
经剪碎和粉碎的印刷电路板样品用甲酸-甲醇(0.1+99.9)溶液超声提取,所得提取液于45℃旋转蒸发至1mL,加水5mL,用稀甲酸或稀氨水调节溶液的pH值为4~5。将溶液通过Oasis WAX固相萃取小柱净化,用甲酸(2+98)溶液和甲醇先后清洗小柱后,用氨水-甲醇(2+98)混合溶液洗脱,将全部洗脱液氮吹蒸发至近干,用流动相溶液定容为1mL供测定。所用色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱,柱温30℃,进样量为5μL。由5mmol.L-1乙酸铵溶液及乙腈(60+40)混合溶液作为流动相,在0.3mL.min-1流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用ESI负电离方式,多反应监测扫描模式。测得全氟辛烷磺酸盐质量分数在1.0~1 000μg.kg-1范围内与峰面积值呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0μg.kg-1。用标准加入法测得回收率在89.0%~99.3%之间。 相似文献
998.
999.
1000.