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942.
Determination of triazine herbicide residues in water samples by on-line sweeping concentration in micellar electrokinetic chromatography 总被引:1,自引:0,他引:1
Shuai Hua Zhang Yuan Yuan Yang Dan Dan Han Chun Wang Xin Zhou Xiao Huan Zang Zhi Wang 《中国化学快报》2008,19(12):1487-1490
A new method for the determination of atrazine, simazine and prometryn in water samples by on-line sweeping concentration technique in micellar electrokinetic chromatography (MEKC) was developed. Various parameters affecting sample enrichment and separation efficiency were systematically studied. Compared with the conventional MEKC method, up to 60-200-fold improvement in concentration sensitivity was achieved in terms of peak height by using this sweeping injection technique. The compound strychnine was used as the internal standard for the improvement of the experimental reproducibility. The limits of detection (S/ N = 3:1) for atrazine, simazine and prometryn were 9, 10 and 0.5 ng mL-1, respectively. This method has been successfully applied to the analysis of atrazine, simazine and prometryn in lake, steam and ground water. 相似文献
943.
建立了血浆中尼可地尔浓度的PEEK管内聚合物整体柱同相微萃取与高效液相色谱在线联用检测方法.聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱材料为萃取介质.实验优化了影响萃取效率的参数,包括萃取流速、萃取体积、样品基底pH值等.血浆样品用磷酸盐溶液稀释后便可直接进行萃取分析.血浆中尼可地尔的检出限为1 ng/g,在6-120 ng/s的含量范围内具有良好的线性关系,相关系数r大于0.999.日内、日问的萃取分析相对标准偏差小于9%,加标回收率高于85%. 相似文献
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945.
公路边芋艿基地土壤重金属含量的调查与评价 总被引:1,自引:0,他引:1
选择公路附近连片种植芋艿的路段,按距离路基远近不同布设土壤采样点15个,其中距离路基50m以外采样点9个、50m以内采样点6个,在室内试验的基础上,对路旁土壤重金属Pb、Cd、Hg、Cu、Zn、Cu的空间分布特征与污染状况进行了研究。结果表明,公路两侧50m范围内的土壤Cd、As、Hg、Cr、Cu、Pb平均含量比50m范围外高262.7%、47.8%、305.4%、64.7%、60.2%和158.9%。且距离公路越近土壤受到污染越明显,距离公路50m以外各监测点综合污染指数在0.180~0.367范围内,属清洁水平,适合无公害芋艿的生产;而距离公路50m以内的各监测点综合污染指数在0.492—0.736范围内,33.3%土壤的重金属污染达警戒水平(2级),不适合无公害芋艿的生产。 相似文献
946.
紫外水质在线分析仪检测数据的准确性对环保计量影响很大,建立一套完善的校准方法,定期对紫外水质在线分析仪进行校准是环保计量工作的当务之急。通过长期的实践摸索,对各种紫外水质在线分析仪进行了系统的检测和论证,初步建立了一套可靠的校准方法。该方法科学合理,简便易行,各项指标评价结果符合仪器的设计性能及实际测试工作要求。 相似文献
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948.
建立了一种针对氰化物的固相萃取-固相辅助衍生方法,结合气相色谱-串联质谱方法,实现了环境样本以及生物样本中痕量氰化物的定性及定量检测。首先采用氯胺T将氰根衍生为氯化氰,然后通过C8型固相萃取柱同时实现反应物的富集纯化和衍生化。对样品前处理条件进行优化,发现固相萃取柱的类型和衍生反应的溶剂环境是决定氰化物衍生效率的关键。分别采用气相色谱-电子轰击质谱(Gas chromatography-electron ionization/mass spectrometry, GC-EI/MS)及600 MHz核磁共振-氢谱(Proton nuclear magnetic resonance,1H-NMR)对产物进行分析,结果表明,衍生产物为硫氰酸正丁酯。基于此,以异丙基二硫醚为内标物,建立了水样及尿液中氰化物衍生产物的气相色谱三重四极杆-选择反应监测模式的定性及定量检测方法。在最优反应条件下对健康成年人(非吸烟组)及幼儿的尿液进行检测,发现尿液中含有内源性氰化物(浓度范围120~200 ng/mL)。本方法检测灵敏度高、专属性好且样品前处理时间短。对于水样和尿液中氰化物检测的线性范围分别为10~1... 相似文献
949.
采用液相沉淀法以La Cl3溶液为原料,NH4HCO3和NH3·H2O为混合沉淀剂,并流沉淀制备La2(CO3)3产品。利用在线粒度监测仪、在线成像测试仪、X射线衍射仪等测试手段对沉淀反应结晶过程中不同反应时间得到产品的粒度分布、形貌变化、晶体结构进行研究,同时跟踪产品的稀土总量和氯根含量。结果表明:沉淀结晶过程中产品的粒度、形貌、晶体结构、稀土总量和杂质含量均随反应时间呈现规律性变化,研究结果可以为工厂生产不同物理性能碳酸稀土产品提供依据,满足多元化高端市场的需求。 相似文献
950.
研究建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定人尿中12种典型个人护理品(PCPs)的分析方法,其中包括5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(PBs)、5种二苯酮类紫外吸收剂(BPs)和2种抗菌剂。1 mL尿样中加入β-葡萄糖醛酸酶-乙酸铵缓冲溶液和混合内标工作液置于37℃水浴酶解过夜(≥16 h)。样品采用Oasis HLB固相萃取柱富集净化,在乙腈-水流动相体系下采用Acquity BEH C18色谱柱进行色谱分离,负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式检测,稳定同位素内标法定量。实验通过优化仪器质谱参数、流动相和色谱柱等色谱条件以及酶解和固相萃取柱等前处理条件,获得了最佳实验结果。在优化条件下,羟苯甲酯(MeP)和二苯酮-3(BP-3)在4.00~800μg/L,三氯生(TCS)在5.00~200μg/L,其余9种PCPs在1.00~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限(MDL)为0.06~1.09μg/L,方法定量限(MQL)为0.08~3.63μg/L。12种分析物的加标回收... 相似文献