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981.
一锅法制备全乙酰吡喃溴代糖   总被引:17,自引:0,他引:17  
将未保护的吡喃糖与醋酸酐在分子碘的催化下制得全乙酰吡喃糖 ,随后不经分离直接与溴化氢的冰醋酸溶液( 4 5 %)反应得到全乙酰吡喃溴代糖 .这种一锅法制备全乙酰吡喃溴代糖操作方便 ,收率高 ,经济实用且对环境友好  相似文献   
982.
示波电位滴定法测定僵蚕中草酸铵   总被引:13,自引:0,他引:13  
以高锰酸钾为滴定剂,用示波器指示终点,提出了在酸性介质中直接测定僵蚕中活性草酸铵的示范波电位滴定方法,该法灵敏度高(可指示8×10^-7mol.L^-1KMnO4的浓度变化),精密度好(RSD=0.06%),简便快速,且不受颜色及混浊等干扰,用于中,日,欧等多国僵蚕品种中草酸铵的直接测定,结果与氯化钙沉淀重量法相差-0.22~0.78%。  相似文献   
983.
984.
本文以N_(205)-P_(507)-煤油-液体石蜡-HCl液膜体系分离富集了痕量Mn~(2+),五次提取分离,富集倍数可达87倍,回收率近于98%。与火焰原子吸收光谱法结合,可富集测定ppb级的Mn~(2+)。  相似文献   
985.
导数阴极溶出方波伏安法测定卡那霉素注射液含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
研究了汞 卡那霉素络合物的电化学行为 ,并建立了导数阴极溶出方波伏安法测定卡那霉素注射液含量的方法。在 pH 4 .7的HOAc NaOAc缓冲溶液中 ,在约 0 .12 6V (vs.SCE)处出现一个汞 卡那霉素络合物的还原峰 ,卡那霉素的浓度在 0 .0 2~ 1.5mg·ml- 1之间与导数方波伏安图的峰高存在良好的线性关系 ,回归方程ip(10 - 4A) =3.6C(mg·ml- 1) + 0 .4 6 ,相关系数为 0 .992 0。方法简便、灵敏、准确 ,可用于卡那霉素注射液含量测定  相似文献   
986.
研究了铽(III)和噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)形成的配合物与电化学聚合方 法得到的聚合漆酚(EPU)发生配位反应及pH = 10.2时形成配合物Tb(III)-TTA- EPU的组分和结构。红外光谱、X光电子能谱的测试表明Tb~(3+)分别与EPU,TTA~- 发生配位。元素分析和电感偶合等离子体发射光谱(AES)测定结果证明了每个 Tb~(3+)分别与EPU分子中1个链节单元的羟基和3个TTA~-发生配位,从而得到配合 物的结构。动态机械热分析(DMTA)表明发生配位反应后该配合物进一步交联,从 而难溶于大部分有机溶剂,其玻璃化转变温度和耐热性能均得到很大提高。我们对 其荧光性质进行了研究,发现常温下配合物在紫外光下发生强的荧光,主要是Tb~ (3+)离子的~5D_4→~7F_5的跃迁。讨论了溶剂、pH值对配合物荧光强度的影响。当 pH = 10.2时,合成的配合物有最好的荧光性质。  相似文献   
987.
本文首次将亚硫酸钠化学除氧技术应用于β-环糊精诱导室温燐光(β-CD-RTP)法中,除氧简便快速(1~1.5min),测定了痕量二氢苊、芴、菲、7,8-苯并喹啉。1,2-二溴乙烷作重原子微扰剂,其用量减少到每10mL中5μL,体系基本澄清,pH≈6.8,分析特性优于通氮除氧技术所得结果。  相似文献   
988.
运用电化学循环伏安(CV)和原位FTIR反射光谱方法,研究了丙三醇在Pt电极上的氧化过程。结果指出,丙三醇的氧化是一个复杂的表面过程,其间包括脱水、吸附、解离等步骤.根据CV和红外实验数据,本文提出了Pt电极上丙三醇解离吸附的表面反应机理和不同电位下丙三醇氧化的分子过程。  相似文献   
989.
毛细管气相色谱法测定油中植物甾醇和胆固醇   总被引:17,自引:0,他引:17  
鲍忠定  许荣年  张颂红 《分析化学》2002,30(12):1490-1493
采用2.0mol/L的氢氧化钾乙醇溶液在85℃水浴上皂化45min,石油醚萃取,毛细管气相色谱法分离植物甾醇和胆固醇的分析方法,讨论并确定了样品皂化的最佳条件。用该法测定了芝麻油中甾醇的含量,相对标准偏差为0.86%-4.13%;回收率为89.59%-103.09%。结果表明:采用该方法具有操作快速、简便、准确等优点。  相似文献   
990.
本文探讨了热解涂层石墨管测定铬的最佳实验条件,研究了各种酸和干扰物质的基体效应,提出用浓氨水为基体改进剂克服高氯酸的干扰。比较了各原子化温度时的理论和实验特征量。使热解涂层石墨管有可能用于无标准分析法测定各种环境样品中的铬。  相似文献   
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