水中氯苯类污染物的顶空液相微萃取 GC-MS法测定

研究了用顶空液相微萃取GC-MS法测定水中的痕量氯苯类有机污染物。通过实验选择正辛醇为萃取剂,考察了萃取剂的体积、萃取温度、萃取时间、搅拌速度、样品顶空体积以及盐效应等对萃取的影响。在最佳萃取和测定条件下,方法的线性范围为0.1~800μg/L,检出限(S/N=3)为0.05~0.1μg/L。用本方法测定了实际样品及回收率,结果满意。     

μ-氧-双[三(对氟苄基)锡]的合成、表征及晶体结构

The μ-oxygen-bis[tri(p-fluorobenzyl)tin] was synthesized. The structure were characterized by elementary analysis, IR and ¹H NMR and the crystal structure were determined by X-ray single crystal diffraction. The crystal of the title compound belongs to rhombohedral with space group R, a=1.346 4(4), b=1.346 4(4), c=1.772 9(7) nm, α=90°, β=90°, γ=120°, Z=3, V=2.783 2(15) nm³, D_c=1.625 g·cm^-3, μ(Mo Kα)=1.408 mm^-1, S=1.088, F(000)=1 350, R₁=0.027 5, wR₂=0.065 9. In compound, the tin atom has a distorted tetrahedral coordination configuration. CCDC: 257079.     

LiNi1-xAlxO2(x=0～0.6)的制备和结构演变

通过研究LiNiO2和α-LiAlO2的制备条件,合成出LiNi1-xAlxO2(x=0～0.6)材料.XRD和XPS测试结果表明,各样品均具有α-NaFeO2型单相结构,并形成LiNi1-xAlxO2固溶体.随着Al固溶量x的增加,材料Ni(Al)—O结合能增加,晶胞的a轴缩短,c/a比增大,层状属性更加明显,结构稳定性增强.烧结实验结果表明,在低Al固溶量时,材料的合成需要在氧气气氛中进行,Al掺杂能够抑制结构中的Li缺位,降低材料形成温度及其在合成过程中对氧气的依赖程度.     

红色长余辉发光材料Ca2Zn4Ti15O36：Pr^3＋的合成和发光性质

分别采用高温固相法和溶胶-凝胶法合成了新型红色长余辉发光材料Ca2Zn4Ti15O36:Pr。高温固相法合成Ca2Zn4Ti15O36需要在1200℃灼96h才能形成纯物相。热重分析曲线和X射线衍射分析结果表明：溶胶-凝胶法制得的前驱体在700℃灼烧12h开始形成Ca2Zn4Ti15O36物相；在1000℃灼烧24h得到Ca2ZnTi15O36纯物相；最佳反应温度为1000℃，激活剂Pr^3 的最佳浓度为0．6mol％，发光强度比高温固相法增强了510％。     

流动注射-原子吸收法间接测定扑尔敏

扑尔敏(马来酸氯苯那敏)是一种最常用的抗组织胺类药物。对其含量的测定，药典法采用非水滴定法和紫外分光光度法，此外还有分光光度法、电化学方法、高效液相色谱法以及ICP发射光谱间接测定法。这些方法均存在操作步骤繁琐的缺点。雷氏盐在酸性介质中可与大部分的有机碱(胺类、季铵盐类、含氮杂环类、生物碱类)等药物定量反应，生成难溶于水的络合物，故可以进行这些药物的鉴别、分离和含量测定。采用流动注射方法在线快速分离原子吸收法测定     

聚(Nε-苄氧羰基赖氨酸)-聚乙二醇-聚(Nε-苄氧羰基赖氨酸)的合成及其表征

利用三光气合成了Nε-苄氧羰基赖氨酸酸酐(Lys(z)-NCA),并用双端氨基聚乙二醇做引发剂,在DMF中引发Lys(z)-NCA聚合,合成了聚(Nε-苄氧羰基赖氨酸)-聚乙二醇-聚(Nε-苄氧羰基赖氨酸)三嵌段共聚物.利用IR、1H NMR、DSC和GPC对其结构进行了表征,结果表明,这种方法能够合成分子量可控、分子量分布窄(Ip=1.06)的嵌段共聚物,产率95.4%.     

盐酸含量对光固化聚氨酯丙烯酸酯/SiO2杂化材料结构和性能的影响

由正硅酸乙酯水解制得的SiO2溶胶，在以γ—甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(TMSPM)为偶联剂的体系中，经溶胶-凝胶法制备了透明的光固化聚氨酯丙烯酸酯杂化材料[(PUA—TMSPM)／SiO2]。研究了盐酸浓度对(PUA-TMSPM)／SiO2结构与性能的影响。结果表明：随着pH值减小，硅溶胶体系和(PUA-TM-SPM)／SiO2杂化体系的热稳定性增大；盐酸摩尔分数XHCl的增加使(PUA-TMSPM)／SiO2光固化膜表面的两相界面结合更紧密，涂层变得更致密，并导致膜的硬度和耐磨性提高。     

铅(Ⅱ)与三(2-(6-甲基吡啶基)甲基)胺配合物的合成及晶体结构的研究

本文合成了标题配合物［Pb(TLA)·NO₃］·NO₃(TLA=三(2-(6-甲基吡啶基)甲基)胺，对其红外光谱及晶体结构进行了研究。结果表明，晶体属单斜晶系，P2₁/n空间群，晶胞参数如下：a=10.234(2)?，b=15.347(3)?，c=15.395(3)?，β=99.93(2)°，V=2382(2)?³，Z=4     

有机锗(锗-132)的示差脉冲极谱研究

用示差脉冲极谱法,在pH1.30H_2SO_4和3,4-二羟基苯甲醛(DHB)底液中,获得了有机锗(Ge-132)和无机锗Ge(Ⅳ)二个配位吸附极谱波,波峰分别为E_P2-0.62V和E_pl=-0.47V(υs.AgCI/Ag),Ge-132浓度在2.6×10_(-5)～3.1×10_（-3）mol/L范围内,Ge(Ⅳ)浓度在 3.1×10_（-5）～2.1×10_（-4）mol/L范围内分别与峰电流星线性关系.利用该示差脉冲极谱法可同时测定Ge-132和Ge(Ⅳ),用于有机锗营养口服液中Ge-132和Ge(Ⅳ)的测定结果满意.还探讨了Ge-132极谱波的性质,测定了有关动力学参数.     

气相法分析3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的微量有机杂质

 以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为ChromosorbW/AW。环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇的回收率分别为 97 5 %～ 10 5 0 %和93 3%～ 98 8% ,相对标准偏差分别为 11 5 %和 13 1% ,最低检测限分别为 5 0 μg/g和 10 0 μg/ g。