柱前衍生-毛细管电泳法分离测定苦荞壳中的8种黄酮类化合物

约1g苦荞壳样品用80%(体积分数,下同)乙醇溶液5mL于70℃搅拌提取2h,用0.22μm滤膜过滤,滤液于80℃水浴中灭酶30min后,再加入2.0×10-4 mol·L~(-1)双三甲基硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)于80℃水浴中反应30 min,使提取液中的8种黄酮类化合物[儿茶素(Cat)、芦丁(Rut)、山奈酚(Kae)、槲皮素(Mel)、金丝桃苷(Hyp)、异槲皮苷(Hir)、杨梅素(Myi)、槲皮苷(Que)]衍生化。选择DB-624毛细管柱为固定相,采用含15mmol·L~(-1)β-环状糊精(β-CD)的15mmol·L~(-1)硼酸盐溶液(pH 9.3)为运行缓冲溶液。结果显示,在最优条件下,8种黄酮类化合物衍生物可在9min内实现快速高效的基线分离和测定。8种黄酮类化合物衍生物在一定的范围内和其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.022～0.039mmol·L~(-1)。以苦荞壳样品为基质进行2个浓度水平的加标回收试验,得到的回收率为99.1%～101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.3%～3.2%,在苦荞壳样品中检出了5种黄酮类化合物,其质量分数为3.35～5.19mg·kg~(-1)。     

多巴胺用量对Fe3O4@PDA@PAMAM磁性纳米吸附材料的微观结构及吸附性能的影响

以自制的Fe3O4磁性纳米材料为核,多巴胺(DA)为表面修饰剂,成功地将2.0 G聚酰胺-胺(PAMAM)树状大分子接枝在Fe3O4磁核表面,制备出了一系列不同DA含量的Fe3O4@PDA@PAMAM磁性纳米吸附材料。采用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)、振动样品磁强计(VSM)、透射电子显微镜(TEM)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)等分析测试手段对材料组成、微观结构、磁性能和对重金属Cd(Ⅱ)离子的吸附性能进行了测试和表征。研究了修饰剂DA用量对Fe3O4@PDA@PAMAM磁性纳米吸附材料的相组成、微观结构、磁性能和吸附性能的影响。实验结果表明,Fe3O4@PDA@PAMAM磁性纳米吸附材料均呈典型的核-壳结构,材料晶型均呈现尖晶石结构,且壳层厚度随DA用量增加而增厚;材料的饱和磁化强度(Ms)均比Fe3O4的小,且随着DA用量的增加而降低,并且材料的矫顽力(Hc)和剩余磁化强度(Mr)均较低,其磁响应特性适合于做为可回收磁性纳米吸附材料。材料对Cd(Ⅱ)离子的平衡吸附容量随着DA用量的增加呈先增加后减小趋势。当Fe3O4和DA的质量比为8∶4时,吸附剂对Cd(Ⅱ)离子的吸附容量达到最大值165.13 mg·g^-1。     

PSMA@Ag复合微球的制备及其在MALDI-MS分析小分子化合物中的应用研究

基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)作为一种有力的分析手段,在生物分子分析中有着广泛的应用,但很难应用于分子量小于500的待测物的分析。该文利用聚多巴胺修饰还原法制备了核壳结构的聚苯乙烯-马来酸酐共聚物@银纳米壳层(PSMA@Ag)复合微球。采用傅立叶红外光谱法验证了聚多巴胺(PDA)的成功修饰。结合扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见光谱(UV-Vis)分析结果,发现Ag纳米壳层成功地包覆在PSMA微球的表面。将制备的PSMA@Ag复合微球作为辅助基质直接应用于MALDI-MS,成功地从0.5μL待测物样品中检测到2 pmol脯氨酸(M_w=115)和1 pmol丝氨酸(M_w=105)。研究结果证明PSMA@Ag微球对MALDI的离子化过程有促进作用,为解决MALDI-MS在分析小分子待测物时背景噪声过大,信号无法分辨的问题提供了一个有效途径。     

中空核壳结构Ni1.2Co0.8P@N-C钠离子电池负极材料的制备及拉曼研究

本文设计制备了一种新型的氮掺杂碳包覆镍钴双金属磷化物中空核壳结构纳米立方体(Ni_1.2Co_0.8P@N-C)作为钠离子电池负极材料. 该材料以镍钴类普鲁士蓝(PBA)纳米粒子为模板,先后经水热法、磷化法和高温碳化处理后合成. 将其作为活性材料应用在钠离子电池中,该材料展现出优异的循环稳定性,当以100 mA·g^-1的电流密度循环至200圈时,该材料的库仑效率保持在99.3%. 进一步通过对不同电位下Ni_1.2Co_0.8P@N-C材料中的氮掺杂碳进行原位拉曼光谱测试,结果显示钠离子在氮掺杂的碳壳中的脱嵌行为具有较大程度的可逆性,研究结果对钠离子电池充放电过程的后续电化学研究提供了有价值的信息.     

单晶电极界面反应过程的电化学原位拉曼光谱研究

自20世纪70年代起,人们利用原位光谱技术（拉曼、红外等）对电化学界面进行了系统的研究,进而发展出原位谱学电化学的研究方向,由于其具有良好的表面灵敏度和能量分辨率,可以提供更多的表面反应信息,进而从微观上揭示反应机理. 伴随着纳米技术的兴起,表面增强拉曼光谱技术取得了快速的发展. 近来,壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱（shell-isolated nanoparticle-enhanced Raman spectroscopy,SHINERS）技术更是得到人们的广泛关注. SHINERS的出现为研究单晶模型电极上的催化反应提供了一种非常好的原位光谱技术. 本文主要对原位电化学SHINERS技术在单晶电极界面研究的具体应用及其发展前景进行相关论述.     

具有核壳结构的ZnO纳米棒@Ni-Co双氢氧化物复合物纳米片阵列的制备及其电化学性能

通过两步水热合成法制备了具有核壳结构的ZnO纳米棒@Ni-Co双氢氧化物复合材料纳米片阵列.首先,以碳布为基底,水热法生成的ZnO沉积在碳布上形成ZnO纳米棒花簇.其次,以ZnO纳米棒为模板,水热法生成的Ni-Co双氢氧化物纳米片沉积在ZnO纳米棒表面,形成ZnO纳米棒@Ni-Co双氢氧化物纳米片复合材料阵列.形貌、结构分析和电化学性能测试表明,以碳布为基底,成功地合成了以ZnO纳米棒为模板并具有核壳结构的ZnO纳米棒@Ni-Co双氢氧化物复合材料纳米片阵列,该复合材料纳米片阵列具有较大的纵横比,且分散均匀.合成的ZnO纳米棒@Ni-Co双氢氧化物复合材料纳米片阵列具有良好的电化学性能,当电流密度为1 A/g时,其比电容值可达531.6 F/g,该复合材料在超级电容器电极材料领域具有良好的应用前景.     

Hermite梯度重构核近似配点法及其在功能梯度材料板的静力分析中的应用

由于直接配点法在求解边值问题时边界上的求解精度较低,本文提出了Hermite梯度重构核近似配点法（HGCM）来改进边界求解精度。重构核近似是无网格法中一种常用的近似函数,但是其在求解高阶导数时格式复杂且非常耗时。HGCM采用梯度重构核近似构建形函数的任意高阶导数,提高了计算效率;通过Hermite配点法构建离散方程,提高了边界求解精度。这种方法在求解对应变系数四阶偏微分方程的功能梯度材料板的静力问题时精度高,计算效率高,并可进一步推广应用于高阶偏微分方程描述的边值问题。     

初应力下压电半导体板中SH波的传播特性

针对无限大n-型压电半导体板,论文理论研究了其在初应力作用下水平剪切波的传播特性。基于压电半导体三维宏观理论和边界条件得到色散关系,结合数值算例,系统分析了边界条件、初始载流子浓度、板的厚度和初应力大小对SH波传播特性的影响。此外,讨论了初应力下两种不同材料中的SH波传播。研究显示：较小的初应力对相速度影响很小可忽略,当初应力达到一定值时波速急剧下降;类似地,初应力足够大时衰减才会逐渐加强。计算结果对压电半导体器件设计具有一定的理论指导意义。     

曲壁蜂窝夹层悬臂板的振动特性研究

蜂窝结构作为一种多孔材料具有轻质、高强度、高刚度的优点, 兼具隔声降噪、隔热等优良性能, 被广泛应用于交通运输、航空航天等领域. 传统直壁蜂窝在受力后容易出现应力集中的问题, 这将导致蜂窝夹层产生裂纹破坏, 缩短夹层板的使用寿命. 针对此问题本文设计了一种以圆弧曲壁蜂窝作为芯层的蜂窝夹层板, 基于单位载荷法推导了蜂窝芯的等效参数, 建立曲壁蜂窝夹层板的动力学模型, 利用Chebyshev-Ritz方法求解悬臂边界下曲壁蜂窝夹层板的固有频率, 并用有限元方法进行对比验证, 发现前5阶固有频率的误差均在5%以内, 每阶固有频率对应的振型一致. 通过3D打印聚乳酸(PLA)制备了曲壁蜂窝夹层板, 使用万能试验机对PLA拉伸试件进行准静态拉伸测定了打印材料的杨氏模量, 搭建振动试验平台对制备的曲壁蜂窝夹层板进行正弦扫频试验、定频谐波驻留试验和冲击试验. 对比发现3D打印模型振动试验获得的前5阶固有频率与理论模型和有限元模型的计算结果三者一致, 试验发现曲壁蜂窝芯在特定频段内具有一定的抗冲击性能. 研究结果将为曲壁蜂窝在振动和隔振方面的应用提供理论支持.      

考虑电场梯度的挠曲电纳米板弯曲性能分析

具有尺度依赖的挠曲电效应在器件的设计中扮演着越来越关键的角色, 研究人员在微纳米尺度多物理场分析中进行了大量工作. 基于考虑挠曲电和电场梯度效应的弹性介电材料非经典理论, 以二维纳米板为例, 通过理论建模, 分析纳米板在弯曲问题中的力?电耦合行为. 根据Mindlin假设给出板的位移场和电势场的一阶截断, 选取板的材料为立方晶体(m3m点群), 将广义三维本构方程代入到高阶应力、高阶偶应力、高阶电位移和高阶电四极矩的表达式中得到相应的二维本构方程, 利用弹性电介质变分原理得到板的控制方程和边界上的线积分等式, 分别将二维本构方程和边界上外法线的方向余弦代入, 得到板的高阶弯曲方程、高阶电势方程以及对应的四边简支边界条件. 利用四边简支矩形板的高阶弯曲方程、高阶电势方程和相应的边界条件, 根据Navier解理论, 求解纳米板的电势场, 重点分析电场梯度对板内一阶电势的影响. 数值计算结果表明: 电场梯度对纳米板中由挠曲电效应产生的一阶电势有削弱作用, 且材料参数g₁₁越大, 一阶电势受到的削弱越大; 同时电场梯度的存在消除了纳米板在受横向集中载荷作用时一阶电势的奇异性. 本文是对具有挠曲电效应和电场梯度效应的纳米板结构分析理论的一个扩展, 为微纳米尺度器件的结构设计提供参考.