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51.
1引言毛细电色谱中,流动相的选择同样取决于固定相及被分离样品。对于ODS柱,若分离中性样品时,通常选择一定体积比的有机相和无机缓冲溶液混合,如一定百分比的CH3CN和一定百分比的Na2B4O7水溶液。流动相浓度配比不同时,样品在固定相上的保留不同,进而造成分离时间和选择性不同。笔者通过实验观察到,当在同样浓度的有机相中加入的缓冲溶液不同时,固定相对样品的分离能力也不尽相同。本文即以实验为依据,分别讨论ODS柱在不同体积比流动相及在相同体积比流动相,不同缓冲溶液下的分离行为。2实验部分2.1仪器与… 相似文献
52.
选用1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐([VElm]BF4,一种离子液体)作为功能单体,以Co2+为介导离子,结合1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF4)/二甲基亚砜(DMSO)二元致孔体系制备了绿原酸印迹整体柱。经过对制备参数的考察,确定最佳比例为绿原酸:Co2+:[VElm]BF4:EDMA(乙二醇二甲基丙烯酸酯)(摩尔比)=1:1:5:20,[BMIM]BF4:DMSO=3:1(V/V),最大印迹因子达2.10。通过优化色谱条件,最终在乙腈:20 mmol/L乙酸钠缓冲液(pH 4.2)=70:30(V/V)时实现了绿原酸及其类似物的完全分离。由此可见,以离子液体为功能单体及致孔剂,在金属介导策略下制备的分子印迹聚合物可实现绿原酸的特异性识别及分离。 相似文献
53.
在脉冲微反装置上考察了不同的预处理条件对Zn/Al-CLM催化剂的丙烷芳构化反应的影响。结果表明,丙烷在Zn/Al-CLM催化剂上具有一定的的反应活性和芳烃选择性,而且芳构化主要转化为苯;载体Al-CLM的焙烧温度、金属锌负载量、活化温度等对Zn/Al-CLM催化剂的丙烷芳构化性能具有重要影响。载体经500℃预焙烧制备的Zn/Al-CLM催化剂具有最好的柱结构保留度,从而表现出最佳的芳构化性能;随着锌含量的增加,Zn/Al-CLM催化剂的酸量增大,从而使丙烷转化率增大,而选择性则是锌含量质量分数为5.8%时具有极大值;400℃活化处理可使Zn与Al-CLM之间具有适中的相互作用,从而使得Zn/Al-CLM具有较高的芳烃收率。 相似文献
54.
55.
具有超大通道结构的介孔氧化硅柱层状钛酸的合成和催化应用初探 总被引:6,自引:0,他引:6
A mesoporous (d=2.3mm) silica-pillared layered tetratitanate with a super gallery (d001=1.84mm)was prepared by first preswelling layered tetratitanate with n-dodecyl amine, then reacting with 20wt% NH2(CH2)3Si(OC2H5)3 aqueous solution, and finally calcinating the resultant solid product in air at 550℃. All the reaction was carried out hydrothermally in an autoclave at 130℃. The obtained material has a relatively high BET surface area of 204m2·g-1 and a thermal stability beyond 600℃. The catalytic application of the material was also investigated by using the dehydration of isopropanol and the reform of n-hexane as two probing reactions. 相似文献
56.
57.
色谱柱是色谱分离分析的“心脏”,液相色谱技术的每一次重大进展都与分离固定相的突破密切相关。如上世纪70年代末期高效液相色谱技术的建立和90年代初期“灌流色谱”(Perfusion Chromatography)的发展都是基于多孔硅胶和“穿透孔”分离固定相的发展。近年来,基于特殊孔结构的1.5~2.0μm高强度复合材料的制备成功地催生了超高效液相色谱(UPLC)分离技术,而整体柱材料作为新一代的分离介质,已成为色谱领域广泛研究的前沿课题之一,并已经在样品预处理、手性分离、生物分离分析等领域获得十分广泛的应用。我国色谱研究工作者在多孔硅胶固定相、手性分离固定相、亲和色谱固定相和整体柱固定相等研究领域都取得了重大的进展,有些方面的研究工作已达到或领先于国际先进水平。 相似文献
58.
柱层析法分离木糖醇和山梨醇的研究 总被引:2,自引:1,他引:2
本文研究了层析、D031、001×7聚苯乙烯—二乙烯基苯磺酸型阳离子交换树脂和它们的H~+、NH_4~+、Co~(2+)、Ba~(2+)、Ak~(3+)、Fe~(3+)或Cr~(+3)等离子基型对木糖醇和山梨糖醇的柱层析分离效果。结果表明,层析H~+、Fe~(3+)型和D031H~+型树脂能有效地分离木糖醇和山梨醇。最适宜温度均为55℃,最适宜洗脱液流量:层析H~+及Fe~(3+)型树脂分别为4.8ml/min和2.8ml/min,D031H~+型为3.0ml/min。以10~(-3)mol/dm~3的十二烷基硫酸钠的3%正丙醇溶液为洗脱液能明显提高分离能力。 相似文献
59.
60.
QiLiangDENG ZhiHongLUN ChaoYAN RuYuGAO 《中国化学快报》2005,16(7):955-958
This study concentrated on the production of molecularly imprinted polymers (MIPs) as highly selective sorbents for felodipine (FLD), a representive dihydropyridine calcium antagonists. Demonstrated chromatographically through a selection factor, these MIPs showed high selectivity for the template molecule among a group of structurally similar compounds. The recognition was found to correlate with structural similarity to the template compound. 相似文献