聚乙烯亚胺修饰磁性纳米材料固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量Mo(Ⅵ)

以聚乙烯亚胺(PEI)和二氧化硅包覆四氧化三铁(SiO2-Fe3O4)为原料,通过加热搅拌,制备了聚乙烯亚胺修饰磁性纳米材料(PEI-SiO2-Fe3O4)。利用红外光谱、扫描电镜和振动样品磁强计对PEI-SiO2-Fe3O4进行了表征。将PEI-SiO2-Fe3O4作为吸附剂应用于Mo(Ⅵ)的磁固相萃取,结合火焰原子吸收光谱,建立了一种检测水样中痕量Mo(Ⅵ)的新方法。该方法对Mo(Ⅵ)的线性范围为10~200 μg/L,检出限(LOD,S/N=3)为1.3 μg·L-1,定量下限(LOD,S/N=10)为4.3 μg/L,富集因子达172。应用建立的方法分析了环境水样、饮用水和工业废水中的Mo(Ⅵ),加标回收率为91.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~6.1%。该方法具有前处理速度快、灵敏、准确等特点,适用于各种水样中痕量Mo(Ⅵ)的检测。     

超声场下刚性界面附近溃灭空化气泡的速度分析

为了揭示刚性界面附近气泡空化参数与微射流的相互关系, 从两气泡控制方程出发, 利用镜像原理, 建立了考虑刚性壁面作用的空化泡动力学模型. 数值对比了刚性界面与自由界面下气泡的运动特性, 并分析了气泡初始半径、气泡到固壁面的距离、声压幅值和超声频率对气泡溃灭的影响. 在此基础上, 建立了气泡溃灭速度和微射流的相互关系. 结果表明: 刚性界面对气泡振动主要起到抑制作用; 气泡溃灭的剧烈程度随气泡初始半径和超声频率的增加而降低, 随着气泡到固壁面距离的增加而增加; 声压幅值存在最优值, 固壁面附近的气泡在该最优值下气泡溃灭最为剧烈; 通过研究气泡溃灭速度和微射流的关系发现, 调节气泡溃灭速度可以达到间接控制微射流的目的.     

高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定秀珍菇中金属元素

将秀珍菇样品用超纯水清洗后烘干至恒重,粉碎过0.149mm筛。称取适量样品(约0.5g),加入硝酸5mL及过氧化氢1mL进行微波消解。将溶液蒸至近干,残渣用硝酸(0.5+99.5)溶液溶解,并定容至25mL。取上述4种元素的标准溶液制备标准曲线,采用高分辨连续光源和低噪声线阵电荷耦合式检测器,按选定的仪器工作条件进行钙、铁、镁、锌4种元素的火焰原子吸收光谱顺序测定。按所提出的方法用于实际样品分析,加标回收率在95.5%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%。     

火焰原子吸收法测定中药土大黄中四种微量元素的含量

目的运用火焰原子吸收光谱法测定中药土大黄根中的Fe、Zn、Mg、Ca等4种金属元素的含量。方法用浓HNO3-HClO4消解样品,采用标准曲线法测定其4种金属元素含量。结果所测的样品中含有丰富的人体必需微量元素,尤其是Ca含量极高。方法回收率在96．90％～102．3％之间,样品相对偏差小于5％。结论方法简单、准确,结果令人满意。     

火焰原子吸收法测定中药草珊瑚叶中五种金属元素的含量

目的运用火焰原子吸收光谱法测定中药草珊瑚叶中的Fe、Zn、Mg、Ca、Cu 5种金属元素的含量。方法用浓HNO3-HCl O4消解样品,采用标准曲线法测定其5种金属元素含量。结果所测的样品中含有丰富的人体必需微量元素。方法回收率在99.35%-103.30%之间,样品相对偏差小于5%。结论该法简单、准确,结果令人满意。     

硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定低硅铝合金中的银含量

采用硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定低硅铝合金中的银元素含量。实验探讨了酸度及硫脲用量对银测定的影响及铝合金中基体元素与共存元素对银元素分析线的干扰情况。结果表明:选用9%的盐酸和3%的硝酸溶解试样最好,加入5 mL 50 g/L硫脲溶液可消除氯离子对试验结果的影响,基体铝元素和其它共存元素不干扰银的测定。根据低硅铝合金中银元素的含量范围,合成系列标准溶液,建立工作曲线,工作曲线的线性范围为0.05%~0.50%。银元素含量为0.30%的样品测定结果的相对标准偏差为0.15%(n=8),标准加入回收率为96.8%~98.5%。该方法操作简便、重现性好、测量结果准确可靠。     

涡旋提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效态镉

土壤作为农业生产的重要载体,是保障农产品质量安全的关键源头。近年来,随着经济的快速发展,土壤中重金属污染问题日益凸显,已成为世界性的重大环境问题之一。目前针对土壤中重金属的调查分析大多处于总量水平,这并不能全面地评价重金属的生态风险,因为土壤-重金属-生物体之间存在复杂的动态相互作用,土壤中只有部分重金属能被生物体吸收,这部分能被生物体吸收利用的元素以特定的形态存在,这种特定的形态被称之为有效态。土壤中重金属能否被植物吸收主要取决于该元素的有效态[1],因此土壤中重金属有效态含量的测定,对评价和控制其生物毒害作用具有更实际的意义。镉是生物蓄积性强、具有"三致"作用的剧毒元素,会通过食物链富集到人体,从而对人体健康造成危害[2]。目前我国暂未制定土壤中有效态镉的限量标准,关于土壤中有效态镉含量测定方法的研究也较少[3-5],国家标准方法 GB/T 23739-2009(S)《土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法》前处理采用振荡器低效提取,提取时间长,试剂用量大,提取液根据含量高低选用火焰原子吸收光谱仪或者石墨炉原子吸收光谱仪,操作较繁琐,无法满足批量样品快速分析的要求。文献[3-4]采用超声提取-电感耦合等离子体质谱法,前处理操作简单,但仪器成本较高,方法应用的推广有一定的局限性,且由于土壤样品基体复杂,容易堵塞雾化器导致仪器故障。     

气相色谱附双柱双氢火焰离子化检测器法同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃

建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,载气均为氮气,流量分别为25,20mL·min~(-1)。根据气体在总烃柱和甲烷柱保留时间对总烃和甲烷进行定性,保留时间分别为0.120,0.404min;分别以扣除氧峰面积的总烃面积和甲烷峰面积对总烃和甲烷定量,再通过2者差值计算非甲烷总烃含量。结果表明:总烃与氮气、甲烷与氮气的物质的量之比均在0.5～10.0μmol·mol~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,总烃、甲烷、非甲烷总烃的检出限(3.143s)分别为0.025,0.031,0.031mg·m~(-3)(以甲烷计)。在3个浓度水平下进行回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为99.8%～104%,99.7%～103%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.3%～5.6%,1.0%～5.1%。采用本方法对2个采样点位采集的样品中的总烃、甲烷含量进行了测定,计算出的非甲烷总烃质量浓度都小于1.0mg·m~(-3),以这两个样品为基质进行加标回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为102%～105%,107%～109%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.1%～1.7%,1.8%～1.9%。     

储氢长管拖车隧道燃爆事故演化机理研究

储氢长管拖车在城市公路隧道运输时突发异常状况将导致氢气泄漏和燃爆事故,本文通过构建储氢长管拖车隧道事故模型,基于隧道内氢气泄漏浓度、冲击波和温度场等特性参数分析,阐明燃爆事故演化规律和毁伤机理。研究表明,泄漏氢气在隧道口呈竖向羽流扩散,而隧道内扩散时会在一定区域积聚。氢气燃爆处驻留车辆和设备构成边界约束条件,将增强爆炸冲击波的传播速度和峰值超压。此外,冲击波与火焰形成耦合效应,进而增强了破坏后果。     

热量再循环对有机尘埃微粒燃烧的影响

研究了热量再循环和不同式Lewis数,对有机尘埃微粒燃烧的作用.在微型燃烧室中,由于热量再循环的影响更加显而易见,所以建立更好的模拟微型燃烧室性能的计算模型显得十分必要.为了模拟有机尘埃微粒的燃烧,假定尘埃微粒首先被气化,氧化成为一种化学结构已知的气相,接着假定该可燃气体的化学结构为甲烷.为了研究火焰的结构和求解控制方程,认为火焰结构由3个区域组成,即预热气化区、反应区和后火焰区.通过从后火焰区到预热区的排热来评价再循环现象.问题如下分步求解:首先对各区域的控制方程无量纲化;接着对各区域应用必要的边界条件和协调条件;然后按分析模型,对控制方程以及必要的边界条件和协调条件,同时进行求解.表明,再循环和不同式Lewis数,对有机尘埃微粒的燃烧特性有着显著的影响,得到不同微粒半径时的燃烧速度曲线和温度曲线等.结果与已发表的试验数据吻合.