液相色谱-串联质谱法快速测定猪肝脏中恩拉霉素残留量

建立了快速测定猪肝脏中恩拉霉素残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。猪肝脏样品用0.1 mol/L盐酸-乙腈(3∶7,体积比)提取2次,离心收集上清液后,加入乙酸乙酯和正己烷液液萃取净化提取液,离心分层后吸取下层提取液经0.1%甲酸稀释定容后进行LC-MS/MS分析。采用Acquity BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式采集数据,基质校准外标法定量。恩拉霉素A和恩拉霉素B基质标准溶液在2.0～500μg/L质量浓度范围内与定量离子对峰面积呈良好的线性关系,方法检出限分别为3.0、4.0μg/kg,定量下限分别为10、12μg/kg,空白猪肝脏的加标回收率为80.8%～90.3%,批内相对标准偏差(RSD)为0.90%～4.5%,批间RSD为3.0%～4.3%。与已建立的方法比较,该方法简单快速,准确度和精密度均较好,能满足动物组织中恩拉霉素残留量分析的需要。     

硅烷法表面接枝氧化铝对环氧复合材料和特高压盆式绝缘子性能的影响

为了研究微米级填料表面纳米化修饰对环氧复合材料和特高压盆式绝缘子性能的影响,采用硅烷法表面接枝技术,制备出不同粒径增加值的表面纳米化修饰的微-纳复合氧化铝填料。通过掺混不同比例的微-纳复合氧化铝填料,制备了环氧复合材料和特高压盆式绝缘子,测定其机械性能、电气性能和热性能,并与未掺混的环氧复合材料和特高压盆式绝缘子进行对比。结果表明:掺杂硅烷法表面接枝的氧化铝填料后,环氧复合材料和盆式绝缘子的热性能和电气性能基本不变,但机械性能提升明显。添加表面接枝氧化铝填料的环氧复合材料拉伸强度随粒径增加值增大而减小,随掺混比例先增大后减小,掺混比例为15%时,拉伸强度最大,达到90.88MPa,提升了16.5%,特高压盆式绝缘子压力试验破坏值提升了15%。氧化铝表面接枝对于提高环氧复合材料机械性能,提升特高压盆式绝缘子可靠性具有实际意义。     

5′-鸟苷酸与茜素红S的反应及其在分析化学中的作用

采用UVVis光谱法研究了茜素红S(ARS)与5′鸟苷酸(5′GMP)在pH4.80的弱酸性缓冲溶液中生成络合物的结合反应。与试剂比较,络合物的最大吸收峰红移92nm,测得络合物和表观摩尔吸光系数为ε=1.3×104L·mol-1·cm-1;最大结合数n=10;浓度线性范围0.2～16mg/L;检出限为6.1×10-8mol/L。研究了ARS与5′GMP是分子间作用力的结合反应,并对时间、温度、离子强度对结合反应的影响,以及无机物、生物物质对反应体系的干扰情况进行了初步研究。     

助熔剂对Y3Al5O12：Ce荧光粉性能的影响

在还原气氛下采用高温固相反应法合成了白光LED用黄色荧光粉Y3Al5O12:Ce(YAG:Ce)研究了助熔剂对YAG：Ce荧光粉发光特性的影响，。XRD的测量结果表明加入合适的助熔剂有利于YAG:Ce荧光粉的晶化，并且不引入杂相，选择BaF2和H3BO3同时使用效果要好于单独使用一种助熔剂，助熔剂的加入可增大YAG：Ce荧光粉的激发和发射光谱强度，并能有效降低荧光粉的中心粒径（D50）控制粉体的粒径分布，适用于白光LED的制造。     

Tl^3^+─H2O2─Fe^2^+体系的反应动力学研究

本文用Tl(I)离子选择性电极测定了Tl^3^+-H2O2-Fe^2^+体系的反应参数, 据此计算了该体系的反应级数, 得到了反应速率方程式, 对该反应体系的反应机理进行了探讨, 并用稳态处理法对所提出机理进行验证, 其结论与实验所得速率方程完全符合。     

液膜稳定性的研究

利用单滴法对三种表面活性剂的液膜体系的稳定性进行了研究，重点考察了载体的影响，讨论了介质与表面活性剂，介质与载体，载体与表面活性剂的相互作用对液膜稳定性的影响，并根据膜强度数据，给出了液膜稳定的条件。     

镀金层识别及其厚度测定的X—荧光强度比值法

利用Ａｕ原子在Ｘ射线激发下所发射的Ｌβ线和Ｍ线的强度比值识别样品是镀金还是Ｋ金，同时利用这个比值测定镀金层的厚度，镀金层厚度的测定范围为０～４μｍ，测定值与标定值的相对误差小于１５％。     

SO_4~（2－）／ZrO_2超强酸制备方法的改进

用ＢＥＴ、ＸＲＤ、流动指示剂法、化学分析、低温正丁烷异构化反应等手段研究了制备条件对ＺｒＯ２前驱体和ＳＯ／ＺｒＯ２超强酸性能的影响．实验结果表明，采用不同的制备条件，ＺｒＯ２前驱体的比表面可相差１．８倍，ＳＯ／ＺｒＯ２的酸强度相差约１０００倍．ＳＯ／ＺｒＯ２的正丁烷异构化反应活性相差约３００倍．ＺｒＯ２最高比表面可达２４５ｍ２／ｇ，ＳＯ／ＺｒＯ２酸强度为Ｈ０≤－１．６０，２０℃时ＳＯ／ＺｒＯ２正丁烷异构化反应速率常数为１５．５×１０－３ｈ－１。     

裂纹面分布加载裂尖SIFs分析的广义参数Williams单元北大核心CSCD

带裂缝服役是工程结构的常态,由于流体侵入到裂缝内部,裂纹面直接受荷,使得裂缝进一步扩展,甚者影响结构的安全性.广义参数Williams单元(简记W单元)在分析断裂问题中,利用Williams级数建立裂尖奇异区的位移场,通过求解广义刚度方程可直接获得应力强度因子(stress intensity factors,SIFs),具有高精高效性;但W单元需满足奇异区内裂纹面自由的边界条件,故在分析裂纹面加载的问题中受限.该文基于SIFs互等,在等效奇异区范围中,将裂纹面的荷载等效为奇异区外围边界裂纹面上的集中力,避免奇异区内裂纹面受荷,故采用W单元即可简便计算.算例分析表明:等效奇异区尺寸取裂纹长度的1/20,等效荷载系数P建议取2.0,W单元计算精度均满足1%的误差限,证明该文在奇异区裂纹面受荷等效处理方法上具有合理性、通用性,克服了W单元在分析裂纹面加载问题的局限性.     

尼龙1216晶型转变的红外光谱研究

采用变温红外光谱研究了尼龙1216的Brill转变并测得Brill温度约为150℃。一些α谱带在转变过程中消失，氢键强度也急剧减弱。这些现象证明了Brill转变的“局部熔融”机理。