尖晶石LiMn_2O_4的多元掺杂改性研究

采用高温固相法合成了多元复合掺杂改性的尖晶石型锰酸锆正极材料，用X射 线衍射法对材料进行了表征，表明所得材料均呈现良好的尖晶石的结构，通过充放 电测试，发现其中LiMn_(1.93)Co_(0.02)Cr_(0.02)Al_(0.02)La_(0.01)O_4和 LiMn_(1.93)Co_(0.02)Cr_(0.02)Al_(0.02)-Zr_(0.01)O_4的循环性能有了很大程 度的改善，循环50次后仍能保持94%和91%的容量。     

5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成

三氮唑类化合物具有很强的生物活性[1,2],尤其是利用5 氨基 1H 1,2,4 三氨唑 3 羧酸为原料制得的Schiff碱具有较强的生根性能和较好的细胞分裂活性[3,4]本文以5 氨基 1H 1,2,4 三氨唑 3 羧酸为原料,经Sandmeyer反应将 NH2转变 Cl、 Br、 I和 CN。其合成路线如下:1　实验部分1 1　仪器与试剂Impact 420型傅里叶红外光谱仪;HP8452A二极管阵列紫外/可见光光度计;PE 2400型元素自动分析仪:XL 200MHz超导核磁共振仪;M 80AGC/MS质谱仪。5 氨基 1H 1,2,4 三氮唑 3 羧酸(工业纯,武汉中储鹤翔新技术有限公司,纯度95%以上),其余试剂均…     

双羟基四配位硅单体的合成

以无定型二氧化硅为起始原料，与乙二醇、氢氧化钾反应，生成高反应活性的 五配位硅钾化合物，并以此为原料与2－氯乙醇反应制备了双羟基四配位硅化合物 。探讨了不同反应条件（如温度、不同反应物摩尔比、催化剂等）对该反应的影响 ，并对合成的化合物做了红外光谱、核磁共振（^1H,^13C)、元素分析、能谱元素 分析等结构表征。     

钴铬水滑石的合成及表征

采用共沉淀法合成了一系列不同Co/Cr物质的量比的碳酸根型水滑石。用X－衍射、红外光谱、差热、热重、分光光度等方法对其组成和结构进行了研究。结果表明Co/Cr投料比为2到3时能形成结晶度好、纯度高的水滑石。初步推测了部分产物的组成及所含水滑石的化学式。     

嵌段质量分数对手性超分子螺旋结构自组装的影响

首先,以溴代聚乙二醇单甲醚(PEO-Br)为引发剂、甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,通过原子转移自由基聚合(ATRP)制备了一系列具有不同聚乙二醇(PEO)质量分数的聚甲基丙烯酸丁酯-b-聚乙二醇嵌段共聚物(PBMA-b-PEO)。在此基础上,将手性酒石酸(TA)以氢键的方式选择性掺入到嵌段共聚物的PEO相中,诱导嵌段共聚物自组装制备具有手性螺旋结构的复合薄膜PBMA-b-PEO/TA。利用小角X射线散射(SAXS)、透射电子显微镜(TEM)和圆二色光谱(CD)对嵌段共聚物复合薄膜进行表征,研究了嵌段质量分数对手性诱导嵌段共聚物螺旋结构自组装的影响。结果表明:掺入TA与嵌段共聚物质量比为0.12、0.15的TA,当PEO质量分数为0.17～0.24时,有利于嵌段共聚物相分离形成柱状螺旋结构;当PEO质量分数增加至0.26时,嵌段共聚物自组装则形成层状结构,在分子间氢键作用下虽然发生手性转移,但无法得到螺旋结构。     

神府煤焦与水蒸气、 CO2气化反应特性研究

采用高温微量热天平和自制水蒸气发生装置进行神府煤焦与水蒸气和CO2气化实验,考察热解速率、不同气化剂(CO2和水蒸气)以及温度对气化反应的影响.用扫描电镜和吸附仪测定煤焦的初始结构.两种煤焦孔径为2 nm～170 nm的孔占总孔容的90%以上.神府快速煤焦(FP)与水蒸气气化活性比慢速煤焦(SP)高4.16倍,FP比SP挥发分脱除快,破坏其孔结构,减少缔合机会和二次反应.SP的BET比表面积为1.077 7 m2/g,FP的BET比表面积为1.893 9 m2/g.SP与水蒸气气化活性是CO2的9.94倍,FP与水蒸气的气化活性是CO2的7.15倍,水蒸气比CO2气化时进入的孔径范围广及水蒸气比CO2更容易解离.同种煤焦与水蒸气和CO2气化时的气化速率与转化率之间的趋势相近.用随机孔模型拟合并求取反应动力学参数,温度对SP与水蒸气、CO2反应速率,以及FP与水蒸气反应速率影响相似,而对FP与CO2反应速率影响明显比前三个反应要小.     

煤微孔表面的分形维数及其变化规律的研究

本文利用气体吸附数据确定了各种煤阶煤（从褐煤到无烟煤）和煤焦气化反应过程中微孔表面的分形维数及其变化规律。这有助于进一步认识煤的孔结构特征。     

十二烷基季铵盐及其与十二烷基硫酸钠混合体系的表面活性

通过表面张力测定，研究了十二烷基季铵盐Ｃ１２Ｈ２５Ｎ（ＣｎＨ２ｎ＋１）３Ｂｒ（ｎ＝１，２，３，４）及其与十二烷基硫酸钠混合体系的表面活性，应用规则溶液理论，计算了混合体系表面吸附层和胶团的组成及分子相互作用参数，对于季铵盐、极性基影响大：ｃｍｃ随ｎ增加而下降，γｃｍｃ则先上升，后下降，自极性基碳链的空间阻碍、疏水、弯曲效应，以及电荷屏蔽效应可对此予以解释，对于混合体系，极性基大小对其表面活性及胶团     

Cu（Ⅱ）—胱氨酸络合物吸附波的研究及蛋白质中胱氨酸的测定

研究了Cu(Ⅱ)-胱氨酸络合物极谱波的性质;提出了一种用示波极谱法测定蛋白质中胱氨酸的新方法,可在8.0×10~(-4)mol/L Cu~(2+)+8.0×10~(-3)mol/L三乙醇胺的溶液中测定0.05～20mg/L的胱氨酸。     

脱铝丝光沸石的制备和结构特征

用高温水蒸气结合酸洗的方法制备了SiO_2/Al_2O_3为16～186的脱铝丝光沸石。用X光衍射和红外光谱法研究了它们的结构持征。随丝光沸石脱铝,晶格参数呈非线性和各向不同步收缩。由于α方向发生明显收缩,使椭园形主孔道的长轴方向缩小。其骨架振动频率自600～1300cm~(-1)随着脱铝明显向高频方向漂移。当Al/u.c.自4脱至3时,丝光沸石的结构特征发生了明显的变化,可能与骨架上2位铝的脱除有关。当Al/u.c.≤3时,有新的Si—O—Si骨架生成,同时晶体重排为均匀有序的结构。