现代测试技术在地球化学勘查中的应用

上世纪80年代以后进行的1∶20万水系沉积物扫面,个别元素分析质量不稳定,达不到设计要求,如镉、钴、铜、镧.利用大型分析仪器为手段,建立了稀有、稀散、稀土和铂族元素的测试方法,分析数据符合地球化学填图的要求,为地质找矿工作新的突破做出贡献.     

顶空气相色谱法测定杏脯中二氧化硫

建立顶空气相色谱测定杏脯中二氧化硫残留的方法,探讨了气液体积比、加酸量、平衡温度和平衡时间对检测结果的影响。向450 mL顶空瓶内加入5 g样品、10 g石蜡、200 mL水及25 mL盐酸溶液,于75℃平衡20 min后放至室温,抽取0.5 mL顶空气体进行定性定量分析检测。该方法标准工作曲线线性相关系数r~2为0.992,检出限和定量限分别为0.1,1.0 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%(n=6),样品加标回收率为89.4%~94.3%。该法操作简便、快捷,灵敏度高,人为误差小,满足杏脯中二氧化硫残留的批量检测要求。     

工艺条件对酸性大豆蛋白固体饮料品质的影响

对影响酸性大豆蛋白固体饮料品质的因素进行了研究,并优化了酸性大豆蛋白固体饮料制备的工艺条件,研究发现最佳制备工艺条件为大豆蛋白与大豆多糖添加质量比为1∶0.22、干燥前调节混合液p H值为7.0、先混和大豆多糖和麦芽糊精再与大豆蛋白混合、喷雾干燥并取收集桶中样品,在此条件下制备的新型大豆蛋白固体饮料溶解性较好,且调制成的酸性大豆蛋白液体饮料的沉淀率较低,仅为0.95%。     

三个基于Wells-Dawson型多酸的三核铜簇的合成、结构及性能

在水热条件下,通过Wells-Dawson型多酸[As_2W_(18)O_(62)]6-、氯化铜(CuCl_2·2H_2O)和5-(4-吡啶基)-1H-四氮唑(4-ptz)的反应,在同一反应釜中合成出2个结构完全不同的、都包含三核铜簇的多酸基化合物[Cu3(4-ptz)4(H_2O)7(As_2W_(18)O_(62))]·42H_2O(1)和[Cu3(4-ptz)5(H_2O)5(As_2W_(18)O_(62))]·47H_2O(2);当我们以另一种Wells-Dawson型多酸[P_2W_(18)O_(62)]6-、氯化铜(CuCl_2·2H_2O)和5-(3-吡啶基)-1H-四氮唑(3-ptz)反应,获得了另一种多酸基三核铜簇化合物[Cu3(3-ptz)4(H_2O)8(P_2W_(18)O_(62))]·33H_2O(3)。X射线单晶衍射结果表明,化合物1为多酸单支撑三核铜簇的悬臂式结构,化合物2的多阴离子被三核铜簇交替连接形成一维链式结构,而化合物3为多阴离子和三核铜簇形成的孤立结构。吡啶-四氮唑类配体(3-ptz和4-ptz)是形成化合物1~3中三核铜簇的重要结构因素。同时,研究了3个化合物的电化学以及光催化性能。     

由羧酸配体和铁(Ⅱ)构筑的两个过渡金属配位聚合物的结构、表征和性质

采用水热法合成了2个铁的过渡金属配位聚合物[Fe(Medpq)(BDC)H₂O]_n(1)和{[Fe(Medpq)(QUI)H₂O]·2H₂O}_n(2)(Medpq=2-methyldipyrido[3,2-f:2',3'-h]quinoxaline; H₂BDC=terephthalic acid; H₂QUI=2,3-pyridinedicarboxylic acid),并对其进行了元素分析、红外光谱和热重表征,并用X射线单晶衍射测定结构。2个配位聚合物中的中心铁(Ⅱ)离子,都呈现一个稍微扭曲的八面体几何构型。     

4d-4f异金属配位聚合物的合成、结构和荧光性质

在水热反应条件下成功地合成了3个4d-4f异金属化合物{[LnAg₂(QA)₄(H₂O)₅](ClO₄)}_n(Ln=Nd(1),Tb(2),Eu(3);HQA=3-喹啉羧酸)。用单晶衍射分析,元素分析和粉末衍射分析对晶体结构进行了表征。化合物1~3同构,在bc平面形成二维层结构,抗衡离子ClO₄^-与二维层通过氢键作用形成三维超分子结构。研究了配合物2和3的荧光性质。     

nFe3+/nSr2+和nOH-/nNO3-对锶铁氧体纳米片结构及磁性能的影响

采用改进的水热法成功合成了单分散的纯相锶铁氧体纳米片。借助DLS、XRD、FTIR、SEM、EDS和VSM等分析测试手段对SrFe₁₂O₁₉铁氧体粉体的粒度、结构、形貌和磁性能进行表征。研究结果表明,在240℃保温5 h,物质的量之比n_Fe³⁺/n_Sr²⁺(R_F/S)和n_OH^-/n_NO3^-(R_O/N)分别为5和2时,所得产物为单分散的纯相六角SrFe₁₂O₁₉铁氧体纳米片。随着R_F/S和R_O/N的变化,合成样品中有少量SrCO₃和Fe₂O₃杂相存在,这主要与反应条件和离子比例有关。磁性能测试结果显示,所得纯相的六角SrF₁₂O₁₉铁氧体纳米片具有优异的磁性能,其饱和磁化强度和矫顽力分别达到60.91 emu·g^-1和94.83 kA·m^-1,使其在医疗、催化和生物等高技术领域具有潜在的应用。     

水热法合成过渡金属氧化物纳米材料及其在食品安全检测传感器中的应用进展

以Fe,Co,Mn,Zn等过渡金属制备的氧化物纳米材料具有制备简单、形貌可控以及电化学活性高等特点,且可以固定在电极表面,在电化学传感器的应用中显示了广阔前景。该文重点介绍了过渡金属氧化物水热合成方法的研究进展,并简要阐述了基于过渡金属氧化物纳米材料的新型电化学传感器在食品安全快速检测领域的应用进展。     

低能离子束诱导Ag表面纳米金字塔微结构

利用离子束溅射诱导实验方法,在单晶Si(100)基底上辅助沉积银膜,研究了低能Ar+离子束30°入射时,不同离子束能量和束流密度以及基底温度对Ag纳米结构的影响.结果表明:在较低基底温度下(32~100℃)辅助沉积银膜,膜层表面会呈现排列紧密、晶粒尺寸一致的金字塔状纳米结构.当温度升高时(32~200℃),纳米微结构横向尺寸λc迅速增加,而粗糙度先减小(32~100℃)后迅速增大(100~200℃);当离子束能量1 400eV、束流密度15~45μA/cm2时,在相同温度下,随着离子束束流密度的增大,纳米晶粒横向尺寸基本不变,粗糙度略有增加;当离子束流密度为15μA/cm2、能量1 000~1 800eV时,在相同温度下,随着离子束能量的增加,银纳米结构尺寸增加,而表面粗糙度先增加,然后缓慢减小.自组织纳米结构的转变是溅射粗糙化和表面驰豫机制相互作用的结果.     

基于CCD技术测量单缝衍射中中央明纹的相对光强

针对单峰衍射的特点,提出了一种基于CCD技术测量单缝衍射中,中央明纹的相对光强的方法,该方法利用CCD及相应软件的支持,拍摄出单缝衍射的明暗纹图谱,再利用origin pro.v7.5绘图软件经转置、数据统计分析,显示光强分布曲线和相对应的数据等,完成对中央明纹的相对光强计算。