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Atpresent,thecommonlyusedmethodforanalyzingherbalmedicinesishighperformanceliquidchromatography(HPLC).However,theuseofHPLCisrestrictedformanyreasons.Themostseriousproblemisthatthechromatographiccolumniseasilycontaminated.ComparedwithHPLC,capillaryelectrophoresis(CE)ischaracterizedwithhighefficiency,rapidity,lowcostandmultiplemodestobechosen.Inaddition,thecapillarycanbeeasilyregenerated.SoCEisidealforanalyzing"dirty"samples,suchasChineseherbalmedicines.Infact,studiesintheareaarebecoming… 相似文献
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Reported here is an analytical method enabling the stereochemical resolution of a new antianginal compound possessing two stereogenic centers, leading to four stereoisomers. Only one of these isomers is currently under development as a novel antianginal agent and consequently, the other three isomers are considered as unwanted chiral impurities. Therefore, an enantioselective method is required in order to check its enantiomeric purity. This paper presents a method exploiting the high efficiency of capillary electrophoresis and the complexing properties of cyclodextrins to achieve the separation of the four stereoisomers of this weakly basic compound (pKa = 7.4). For this purpose, the combination of a neutral cyclodextrin, hydroxypropyl-gamma-cyclodextrin (HP-gamma-CD), and an anionic cyclodextrin, carboxymethyl-beta-cyclodextrin (CM-beta-CD), was added to the separation buffer running in an uncoated silica capillary. After selection of the suitable cyclodextrin system, satisfactorily separation conditions were as follows: 30 mM phosphate buffer (pH 6.4) containing 10 mM of HP-gamma-CD and 10 mM of CM-beta-CD, running voltage +30 kV. The resulting run time and resolutions were respectively about 17 min and between 1.95 and 2.84. Linearity curves (0.993 < r2 < 0.998) are also shown. 相似文献
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建立了高效毛细管电泳结合柱上紫外检测测定单胺类神经递质多巴胺(dopamine,DA)和5_羟色胺(5_hydroxytryptamine,5_HT)的毛细管电泳方法 ,优化了缓冲液 pH值、浓度、电压等实验参数 ;结果表明 ,在优化的实验条件下 ,多巴胺、3,4_二羟苄胺 (3,4_dihydroxybenzylamine)和5_羟色胺在10min内得到很好的分离 ,检出限分别为2.02×10 -5mol/L,1.01×10 -5mol/L,1.20×10 -5mol/L ;该法简便、快速 ,样品用量少 ,结果准确 ,重现性好 相似文献
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非水介质毛细管电泳电导检测舒血宁片中槲皮素含量 总被引:6,自引:0,他引:6
以甲醇:水=70:30的体系为分离介质,柠檬酸-三(羟甲基)氨基甲烷(Citric acid-Tris)为支持电解质,使用电导检测,对槲皮素及其制剂舒血宁片进行了毛细管电泳分离检测,对电泳介质的种类、浓度、表观pH值以及操作电压和进样时间对分离的影响进行了研讨,并对分离检测机理进行了探讨。建立的测定槲皮素的方法的线性范围为:8.0-160.0mg/L;峰面积的RSD(n=6)为1.7%,检出限为1.0mg/L;样品加标回收率为92.8%-98.2%。 相似文献
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研究了致幻性安非他明类药物3,4-亚甲二氧基甲基安非他明(MDMA)和3,4-亚甲二氧基安非他明(MDA)的乙酰化、三氟乙酰化、五氟丙酰化、七氟丁酰化、二氯乙酰化、一氯二氟乙酰化、五氟苯甲酰化、五氟苯磺酰化和二硝基苯甲酰化的衍生化反应条件,发现除了乙酰化之外所研究的各种衍生化反应均可用5μL酸酐或酰氯在环己烷中于20℃10 m in内完成。乙酰化可用20μL乙酸酐在60℃30 m in内完成。在此基础上建立了尿中MDMA和MDA的各种衍生化的氮磷检测气相色谱(GC/NPD)分析方法。方法操作简便快速,绝大多数方法的检出限低于10μg/L,其中二氯乙酰化、一氯二氟乙酰化、五氟苯甲酰化、五氟苯磺酰化和二硝基苯甲酰化的GC/NPD分析方法未见文献报道。对一些灵敏的方法进行了线性关系和回收率的考察,结果满意。 相似文献
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Study of urinary nucleosides as biological marker in cancer patients analyzed by micellar electrokinetic capillary chromatography 总被引:10,自引:0,他引:10
Thirteen normal and modified nucleosides, primarily degradation products of transfer ribonucleic acid (tRNA), were evaluated as potential tumor markers for cancer patients. Their urinary concentrations were determined by means of micellar electrokinetic capillary chromatography (MEKC) in the urine from 54 healthy adults and 70 cancer patients, then quantitatively expressed as a function of creatinine excretion. It was found that urinary nucleosides for cancer patients were on the average significantly higher than those for healthy controls, however, no significant differences were found between male and female or between different ages. Based on 13 urinary nucleoside concentrations, principal component analysis (PCA) could be used to classify 72% of cancer patients from the healthy controls. The present study shows that the precise measurement of urinary nucleosides by MEKC in combining with PCA technique may provide a clinically useful approach for diagnosis of cancer. 相似文献
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