单轴拉伸对Nafion 结构及性能的影响

²H NMR 和PFG-NMR 用于研究拉伸过程中Nafion 结构的改变以及对溶剂分子运动性质的影响．²H 谱表明单轴拉伸Nafion 膜在拉伸比率较低情况下（L < 5），通道排列取向程度随着拉伸比率变大而增大，同时扩散实验表明水分子的运动能力也得到增强，表明取向化的通道网络有助于增强材料取向方向质子的导电能力，可以用于提高质子膜材料性能．在取向达到最大值后（L≥5）继续拉伸，膜内水分子的移动能力相比略有降低．溶胀实验表明取向膜的溶胀行为呈各向异性,拉伸作用致使膜内通道沿拉伸方向取向排列，通道的取向效应使得其在垂直拉伸方向（Y）和膜厚度方向（Z）溶胀更为显著．拉伸Nafion 膜对甲醇的吸附能力随着拉伸比率的增加而增强，同时甲醇的扩散数据显示，甲醇的运动能力在该通道网络中也随着拉伸比率的变大而不断增强，甲醇燃料在该类质子膜内的渗透效
应得以增强，不利于其在直接甲醇燃料电池中的应用．     

细胞内蛋白质磁共振

细胞内的环境异常复杂，其中生物大分子的浓度超过300 mg/mL并占据着大约30%的细胞内空间. 然而，直到目前为止大多数的蛋白质研究仍然在细胞外或是甚至非常稀的缓冲液中进行. 细胞内磁共振（In-cell NMR）提供了一个可以直接非损伤地获取细胞内原子水平信息的方法. 虽然In-cell NMR在近10年里有了较大的发展，但是这一技术尚未成熟. 在该篇综述中，作者首先总结制约这一技术发展的因素以及研究中需要注意的事项，最后讨论了未来的发展方向.     

利用显微拉曼光谱技术鉴别印文形成时间的应用研究

采用激光显微拉曼光谱技术,选择10种不同品牌和型号的印泥(油)盖印印文的历时性样本,利用印文拉曼光谱中的1089 cm~(-1)和1235 cm~(-1)处特征峰的相对面积值(I)分析纸张、温度、热老化因素对印文形成时间的影响,探讨盖印时间与峰面积相对值(I)的关系。结果表明,I值随时间呈现规律性变化,尤其在近期内盖印印文的变化规律明显,适用于印文形成时间的鉴别,是一种准确、无损的检验方法。     

Au-Ag合金纳米海胆结构用于农药残留的SERS检测

本文通过合成高密度尖端的Au-Ag合金纳米海胆,实现了对有机磷农药乙基对氧磷和有机氯农药γ-六六六的检测。首先合成Ag纳米颗粒,然后用L-多巴还原Ag纳米颗粒,最终形成高密度尖端Au-Ag合金纳米海胆结构。高密度尖端结构用作SERS基底,通过便携式拉曼光谱仪实现对有机磷农药乙基对氧磷和有机氯农药γ-六六六的检测,结果显示具有较高的灵敏度。该方法简单、方便、灵敏度高,有望实现对农药残留高灵敏的现场检测。     

应用化学综合创新实验:铜纳米粒子催化硝基化合物还原反应的设计*

以较前沿的科研成果为基础设计了一个针对应用化学专业本科生的综合创新性实验--铜纳米粒子制备及催化硝基化合物还原反应的性能测试。实验内容包括一定粒径大小的铜纳米粒子的制备及表征,铜纳米粒子催化硝基芳烃还原的研究及催化剂的循环使用次数的考察等。本实验不仅可以锻炼学生的基本实验操作技能,同时训练学生对涉及到的仪器测试及结果进行合理分析,有助于提高学生的实验兴趣及动手能力,对培养学生的创新意识和团队协作精神也大有裨益。     

基于2，5-双(三氟甲基)对苯二甲酸配体的锌配合物的合成、晶体结构及性质

利用2，5-双（三氟甲基）对苯二甲酸（H₂L）为主配体，氯化锌为金属盐，分别与辅助配体4，4''-联吡啶（4，4''-bipy）和2，2''-联吡啶（2，2''-bipy）通过溶剂热法反应合成了配合物[Zn（L）₂（4，4''-bipy）（H₂O）]_n（1）和[Zn（L）（2，2''-bipy）]_n（2）。通过X射线单晶衍射、红外光谱、元素分析、荧光光谱、热重分析等测试手段对其结构和性质进行了表征与研究。结果表明，配合物1是以Zn²⁺为金属节点，L^2-和4，4''-bipy作为连接体相互连接，形成无限延伸的二维网状结构，层与层之间通过O5-H5B…O1氢键作用有序堆积形成三维结构。配合物2以Zn²⁺为金属节点，配体L^2-上的每个羧基都通过双齿螯合的方式桥联锌离子并无限连接形成三维网状结构。     

Syntheses and Crystal Structures of Two One-dimensional Cobalt(Ⅱ) Compounds with the Flexible Dipyridyl Ligan

Two one-dimensional cobalt(Ⅱ) compounds {[Co(Hbpma)(H2O)4 ] 2 ·3SO 4 ·4.5H2O} n1 and {[Co(Hbpma)(NCS) 3 (H2O)]·2.85H2O}n2 (bpma = N,N -bis(3-pyridylmethyl)amine) have been synthesized and structurally characterized by single-crystal X-ray diffraction. Complex 1 crystallizes in triclinic, space group P1 with a = 15.8780(5), b = 16.2187(5), c = 16.4858(5) , α = 91.0420(10), β = 94.5190(10), γ = 101.4360(10)°, V = 4145.7(2) 3 , C 24 H 53 Co 2 N 6 O 24.50 S 3 , M r = 1031.76, Z = 4, D c = 1.653 g/cm 3 , μ(MoKα) = 1.046 mm -1 , F(000) = 2148, S = 1.017, the final R = 0.0269 and wR = 0.0644 for 13032 observed reflections (I > 2σ(I)). For complex 2, it belongs to triclinic, space group P1 with a = 9.3761(11), b = 10.5814(13), c = 11.2972(14) , α = 85.472(2), β = 88.058(2), γ = 76.203(2)°, V = 1085.0(2) 3 , C 15 H 21.70 CoN 6 O 3.85 S 3 , M r = 502.79, Z = 2, D c = 1.539 g/cm 3 , μ(MoKα) = 1.112 mm -1 , F(000) = 519, S = 1.070, the final R = 0.0358 and wR = 0.0899 for 3466 observed reflections (I > 2σ(I)). Two complexes 1 and 2 are both found to be one-dimensional coordination polymers bridged by the protonated bpma ligands, which are assembled into three-dimensional supramolecular structures through the hydrogen bonding interactions and π-π packing interactions.     

Physical characteristics with SPP in the metallic nanowires structure

In this work,the terahertz(THz) electromotive force(EMF) of the surface plasmon(SP) electric field and field strength was investigated in its propagation direction.Based on the nanowires structure,we introduced physical models which were light wave energy of surface plasmon polariton(SPP) pulse and the variation of EMF changes in the active condition.Results of theory and verification showed SPP generated EMF with 10 2-10 V among wire radii of 5-30 nm;the electric field was up to 105-106 V/cm in the radius of 5 nm;the electric field intensity induced localization at =850 nm,and at the same time light intensity amplified 40 times.The characteristics which are femtosecond SPP pulse response and force-field amplifier in this work are significant for nonlinear spectroscopy research.     

CO2-3掺杂纳米羟基磷灰石晶体的合成与表征

CO2-3掺杂是提高纳米羟基磷灰石（n-HA）生物活性的有效方法之一。以 Ca（NO3）2·4H2O 和Na3PO4·12H2O为主要原料，Na2CO3作为CO2-3来源，合成纳米碳羟基磷灰石（n-CHA）晶体。采用TEM ， XRD ，FTIR ，RS对合成晶体形貌和结构进行表征。结果表明：合成的n-HA晶体长度约为60～80 nm ，宽度在20～30 nm之间，形状为针状，具有良好的结晶度，与自然骨磷灰石形貌相似；n-CHA晶体随CO2-3掺入量的增加，结晶度降低；合成的 n-CHA晶体的晶胞参数 a值随着CO2-3加入量的增大不断收缩，但 c值增大，参数比c/a值增大，符合B型取代（取代PO3-4）的晶胞参数变化规律。红外谱图中，872 cm -1附近出现AB混合型取代（同时取代O H -，PO3-4）的CO2-3面外弯曲振动特征红外峰，同时CO2-3的不对称伸缩振动红外峰在1454和1420 cm -1附近出现分裂峰，1540 cm -1附近出现弱CO2-3峰；1122 cm -1附近出现CO2-3对称伸缩振动拉曼峰，1071 cm -1附近出现CO2-3的B型替代特征拉曼峰，通过计算PO3-4，CO2-3，O H -拉曼峰的积分面积比PO3-4/CO2-3，O H -/CO23，PO3-4/O H -，表明CO2-3在替换时，先以B型为主，随着CO2-3掺入量的增加，发生A型替代（取代O H -）。实验结果表明，合成的磷灰石晶体为B型取代（取代PO3-4）为主的AB混合型取代的 n-CHA。与人骨磷灰石晶体在形态、尺寸、晶体结构和生长方式上具有相似性，可称为类骨磷灰石。     

(3S,4S)-4-氨基-3-羟基-6-甲基庚酸的合成

价廉易得的L-亮氨酸先以苄基同时保护氨基及羧基得(S)-2-(二苄胺基)-4-甲基戊酸苄酯,进而在碱性条件下与乙腈发生亲核取代反应得(S)-4-(二苄胺基)-6-甲基-3-氧代庚腈,再经硼氢化钠选择性还原羰基得(3S,4S)-4-(二苄胺基)-3-羟基-6-甲基庚腈,用双氧水氧化得(3S,4S)-4-(二苄胺基)-3-羟基-6-甲基庚酸,最后在Pd(OH)2/C-H2作用下脱掉苄基得到(3S,4S)-4-氨基-3-羟基-6-甲基庚酸,即(3S,4S)-statine。整个合成路线总产率为33.6%。