配合物[Fe(CTS)2]·5SO4·7H2O的热分解动力学

研究了壳聚糖对Fe2+的吸附行为,并进行了条件优化,得到了较为理想的合成产物.通过红外光谱和紫外光谱进行了表征,进而用化学分析、元素分析确定了配合物的组成,并利用TG-DSC分析,采用常用的22种机理函数,对非等温动力学数据进行了线性回归拟合处理,求得了配合物主要分解阶段热动力学最可机理函数和动力学参数(E和A).     

Analysis of Hydrolysis Reaction of N-Phosphoryl Phenylalanine by HPLC-ESI-MS／MS

Hydrolysis procedure of N-phosphoryl phenylalanine (DIPP-Phe) was studied by HPLC-ESI-MS/MS. The results showed that (HO)(i-PrO)P(O)Phe was the main intermediate and the hydrolysis of DIPP-Phe also occurred through a penta-coordinate transition state.     

3-羟基哒嗪及其CH3, NO2和Cl取代衍生物质子转移过程的理论研究

用密度泛函理论(DFT) B3LYP方法, 在6-311＋G*基组下, 对3-羟基哒嗪及其CH₃, NO₂和Cl取代衍生物分子醇式和酮式结构互变异构化反应进行了研究, 优化化合物的几何构型, 寻找反应的过渡态, 通过振动分析和内禀反应坐标(IRC)分析加以证实, 计算了反应的活化能. 结果表明, 3(2H)-哒嗪酮及其带取代基的衍生物不论是单体, 还是相对应的二聚体, 比其相对应的异构体能量低, 表明在通常情况下是以3(2H)-哒嗪酮及其衍生物形式稳定存在的, 这与前人通过实验数据对3-羟基哒嗪互变异构体的比率进行预测的结果是一致的. 根据计算结果讨论了异构化反应的机理.     

以阴离子交换纤维素膜作基质室温燐光法测定痕量2,6-二氨基嘌呤的研究

本文对2,6-二氨基嘌呤(DAP)在不同的基质上和不同的重原子微扰剂存在下的室温燐光(RTP)强度进行比较,结果表明,NaI-NaAc是有效的重原子体系。适宜的固体基质为阴离子交换纤维素(二乙氨基乙基纤维素)膜(DEAE)和慢速定量滤纸。前者对酸度的变化具有较好的缓冲能力,本文提出了以DEAE为固体基质,测定痕量DAP的RTP法。     

24-亚甲基-胆甾-3β,5α,6β,19-四醇——一种罕见的含19-羟基的多羟基甾醇

从我国西沙群岛采集的软珊瑚Nephthea albida和南沙群岛采集的N.tixiexae uer seueldt的乙醇,抽提物中,通过硅胶层析分离出一种罕见的含19-羟基的多羟基甾醇——Nephalsterol-A(1),该物质为无色针状结晶,m.p.242～243℃,[a]_D~(20)=O(C 0.053,CH_3OH),为一新化合物。 (1)的ELMS显示分子离子峰m/z 448,结合~(13) NMR DEPT谱确定(1)的分子式为C_(28)H_(48)     

硫脲化合物的合成及其生物活性

硫脲化合物的合成及其生物活性董燕红，司宗兴（北京农业大学应用化学系北京１０００９４）关键词噻二陛－甲酰基，硫脲，胺类，合成，生物活性酰基硫脲在抗真菌、抗结核、抗病毒、除草以及调节植物生长方面具有广泛应用［１，２］。１，２，３－噻二唑杂环作为有效前体正...     

胶束增溶(增敏)配合体系的高效液相色谱研究 Ⅴ.Fe、Co、Pd-3,5-diBr-PADAT-SLS 体系

本文用反相高效液相色谱法研究了铁、钴,钯-3,5-diBr-PADAT-SLS体系。在pH5.5的HAc-NaAc介质中,七种金属离子可与试剂生成配合物。用Spherisorb 5 ODS柱,含有4.02×10~(-2)mol/L KCl和0.06mol/L pH3.0HAc-NaAc甲醇/乙腈/水(83/0.5/16.5)溶液作为流动相,分离出了Fe~(2+)、Co~(2+)和Pd~(2+)配合物。对分离机理进行了初步研究。建立了铁、钴、钯的同时测定的HPLC-光度法。用于对虾饵料中铁、钴的测定,结果令人满意。     

内-α-取代-α-甲基双环[2,2,1]庚烷-2-基甲醇的合成及其结构与香气的关系

合成了18种内-α-取代-α-甲基双环[2,2,1]庚烷-2-基甲醇(Ⅰ)。测定了所有化合物的折光率(或熔点)、质谱、红外光谱、~1H核磁共振谱、气相色谱的保留时间和薄层色谱的比移值。评定了它们的香气,并与相应的内-α-取代-α-甲基双环[2,2,1]-5-庚烯-2-基甲醇(Ⅱ)系列化合物的香气进行了比较,初步探讨了结构与香气的关系。     

CsTmI3生成机理及其相转变

一般制备三元低价稀土卤化物多采用首先制备二卤化物(REX_2)或三卤化物(REX_3),然后与相应的碱金属卤化物或稀土金属反应而制得.但REX_2与REX_3极易氧化和水解,操作困难,且不易得到纯化合物,特别是Sm~(2+)、Tm~(2+)的卤化物,往往是REX_2中混有少量REX_3或相反。     

酸性膦酸酯碱皂微乳体系的红外光谱研究

近年来对溶剂革取过程中有机相形成微乳状液的研究正引起人们的重视同，我们曾用付里叶变换红外光谱法研究过钢皂及钾皂2一乙基已基股酸单·2一乙基已基酯（简写为NaA及KA下同）加水形成微乳状液的过程，观察到P二0，P－0－C，P－0－HH－0－H和0－H等基团吸收谱带频率或强度的变化［‘剑．本文进一步对＃、销和钾三种碱金属皂化2一乙基已基胁酸单一2一乙基已基酯有机相微乳状液的形成及其红外光谱作深入研究．1实验部分五．1样品的制备问将金属捏、销和钾各置于2一乙基巴基磷酸单一2一乙基已基酯（以HA表示，下同）一正庚烷中加热回流…