高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用分析天然[口山]酮甙类化合物

利用高效液相色谱大气压化学电离质谱联用技术，探讨了[口山]酮单糖甙和[口山]酮双糖甙在负离子模式下的质谱断裂特点，比较相同条件下不同[口山]酮甙的质谱图，借助[Y0-1]^-和Y0^-离子的相对丰度关系探讨了糖基的性质对断裂规律的影响。同时借助[Y0-1]^-、Y1^-及Z1^-离子的丰度实现对双糖基为1→2与1→6连接的[口山]酮双糖甙的区分。     

定量分析银杏内酮甙的水解反应条件

提出了定量分析银杏提取物中黄酮甙含量的酸水解反应条件：反应液温度70－71℃、反应4h、低速搅拌。     

Two new phenolic glycosides from the aerial parts of Androsace umbellata

Two new phenolic glycosides,2-hydroxy-4-O-β-D-glucopyranosylphenylacetic acid methyl acetate(1) and 2-hydroxy-4-O-β-D-glucopyranosylphenylacetic acid(2) were isolated from the aerial parts of Andwsace umbellata.Their structures were elucidated by spectral techniques.     

高效液相色谱法同时测定栀子中三种活性成分

采用高效液相色谱法(HPLC)，在C18反相柱上，以甲醇：乙酸溶液(3 397)=18：82为流动相进行洗脱，同时对栀子中的金尼泊甙、金尼泊甙酸及绿原酸进行了分析测定。试验结果表明，该法可使三种有效成分达到基线分离，峰形对称，测定快速，结果准确．     

不同产地红景天药材中红景天甙含量的测定

以红景天甙含量为指标建立了红景天药材的HPLC定量分析方法.色谱条件:C18柱(250 mm×4.6 mm,25μm),甲醇-乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长为275 nm.该法灵敏度高,重现性好.利用本方法对六种不同产地红景天药材中红景天甙的含量进行了分析比较.结果表明,产地不同,红景天甙的含量差别很大,其中以云南丽江地区产的含量最高.     

降压活性成分淫羊藿甙的HMQC和HMBC谱研究

首次对中药淫羊藿中降压活性成分淫羊藿甙的HMQC和HMBC谱进行了深入研究,结合¹H-¹H COSY谱,确切归属了全部碳氢信号,并直接从HMBC谱上确认了异戊烯基,甲氧基,鼠李糖和葡萄糖在黄酮母核上的连接位置,并修正了文献中关于该化合物某些碳信号归属的错误.显示这两种2D NMR新技术对结构复杂的黄酮甙类化合物的结构研究具有重要意义.     

脱水淫羊藿素─3─O─甙类化合物的核磁共振谱研究

用远程１Ｈ－１３ＣＣＯＳＹ（ＨＭＢＣ）技术研究了从朝鲜淫羊藿中分离出的二个脱水淫羊藿素─３－Ｏ－甙类化合物，朝藿甙Ａ和箭藿甙Ｂ，确定了其骨架碳的化学位移．并重新评估了前期文献对该类化合物Ｃ－５、Ｃ－７和Ｃ－４′信号的归属．     

复伞银莲花中的三萜皂甙

首次对复伞银莲花(AnemonetetrasepalaRoyle)全草的化学成分进行研究,从其甲醇提取物中分离出8个三萜皂甙。其中1为新化合物,命名为复伞银莲花甙(Tetrasepaloside)。根据各种波谱分析并结合化学降解将其鉴定为23-O-(2',3'-缩丙酮)-α-呋喃核糖基-常春藤配基-28-O-α-吡喃鼠李糖(1→4)-β-吡喃葡萄糖(1→6)-β-吡喃葡萄糖甙;其它7个已知化合物分别鉴定为齐墩果酸-3-O-β-吡喃葡萄糖(1→2)-α-L吡喃阿伯糖甙(2)、HN-SaponinF(3)、白头翁皂甙C(4)、木通皂甙D(5)、红毛七皂甙D(6)、刺五加皂甙A1(7)和红毛七皂甙F(8)。     

低压液相色谱法分离、制备西红花甙

采用低压液相色谱法制备西红花有效成分西红花甙。最佳分离、制备条件 :填料为键合正丁烷的苯乙烯 二乙烯苯聚合物 ,其粒度为 57～ 76μm ;制备柱为 50cm× 1 .5cm ;纯化柱为 60cm×0 .80cm ;流动相为甲醇 水溶液 ,梯度洗脱范围是 50 / 50～ 95/ 5(V/V) ;样品量为 2 0mL( 1 0 0g/L) ;工作压力为 2× 1 0 5Pa。在上述条件下 ,制备了 5种西红花甙 ,经过高效液相色谱法测定 ,其纯度均在 97%以上。其中 ,西红花甙 1和西红花甙 5的纯度在 99%以上。此方法具有操作简便 ,制备纯度高且运行成本低等优点 ,在西红花对照品的制备中具有广泛的应用前景     

高效液相色谱法分离/蒸发光散射和紫外检测法测定天麻中天麻甙含量

天麻（Gastrodia elata Blume）系兰科多年生寄生植物,用于治疗头错、眩晕、肢体麻木等症,冯孝章和周俊等分离并鉴定出天麻的活性成分有天麻甙（对羟甲基苯β－D－吡喃葡萄糖式,亦称天麻素）、天麻甙元（对羟基苯甲醇）等,其中天麻甙为主要成分,一些药理实验也证实了这一点,在测定天麻甙含量的方法中,采用高效液相色谱法9HPLC）最多,正相PHLC和反相HPLC都可用于天麻及其占天麻甙的分离,-通常采用紫外检测法,检测波长在220nm或270nm处。