氟喹酮的合成工艺改进

以靛红酸酐为起始原料,经硝化、还原上保护、氨解开环、环合、卤素交换和脱保护共七步反应合成了氟喹酮（7）,其结构经 ¹H NMR,¹³C NMR和ESI-MS确证。研究了硝化试剂、溶剂、催化剂等对7收率的影响,结果表明：在使用浓硝酸作为硝化试剂,甲苯,乙腈等为溶剂,Raney-Ni, TBAB等为催化剂时,总收率可达58%,纯度达99%以上。     

对甲基苯磺酸亚铈催化一锅法合成取代2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮

以对甲基苯磺酸亚铈为催化剂,靛红酸酐、醛和铵盐或伯胺为原料,在乙醇水溶液中三组分一锅法合成了一系列单取代和双取代2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物。考察了溶剂条件及催化剂用量对产率的影响。经催化剂循环研究,催化活性无明显变化。产物的结构通过熔点、IR、1H NMR、13C NMR、质谱和元素分析进行测定和结构表征。     

新型水溶性超支化聚酰胺-酯的合成

均苯四甲酸酐与二乙醇胺经酰化反应制得中心核(4);4与AB2单体2,2-二羟甲基丙酸经熔融缩聚合成了一种新型水溶性的二代超支化聚酰胺-酯(1),其结构与性能经FT-IR,GPC,粘度法,化学滴定等表征。4的Mn=1 683,Mw=1 911,Mw/Mn=1.14,[ηinh]=0.067 6 dL·g-1;1的Mn=3 750,Mw=4 904,Mw/Mn=1.31,[ηinh]=0.086 1 dL·g-1。     

均苯四甲酸酐改性花生壳粉吸附阳离子红染料的研究

以花生壳粉(PS)为生物基质,甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)为交联剂,均苯四甲酸酐(PMDA)为改性剂,制备了均苯四甲酸酐改性花生壳粉(PMPS)吸附剂,并研究了PMPS对阳离子红染料吸附效果的影响因素。结果表明,在25℃,吸附时间3 h,pH值为2.0时,PMPS处理浓度为400.0 mg/mL的阳离子红溶液25 mL,最大吸附容量Q为177.2 mg/g,是未改性花生壳粉的2.2倍。改性花生壳粉吸附模式为Langmuir单分子层化学吸附。     

含双1,3,4-噁二唑类荧光化合物的合成及荧光性能

在丙基磷酸酐催化条件下,由对甲基苯甲酸和取代苯甲酰肼通过环合反应得到含甲基的1,3,4-噁二唑单环,经高锰酸钾氧化反应得到单环1,3,4-噁二唑芳香酸;然后再次利用丙基磷酸酐的催化效应,实现芳香酸与邻羟基苯甲酰肼的环合反应,制备得到含双1,3,4-噁二唑结构的荧光化合物.利用红外光谱仪和核磁共振谱仪表征了合成产物的结构,并测定了产物的元素组成和荧光性能.结果表明,各合成产物的总收率为44%～49%;目标化合物具有较大的Stokes位移.     

纳米尺寸马来酸酐共聚微球作为尼龙6/线性低密度聚乙烯体系增容剂的研究

用电荷转移络合物(CTC)自稳定沉淀聚合法合成出纳米尺寸马来酸酐-醋酸乙烯酯交联型共聚物微球,直径大约在150 nm左右.将少量这种新型纳米级共聚物微球添充到尼龙6(PA6)/线性低密度聚乙烯(LLDPE)体系中;发现纳米级微球颗粒的二乙烯基苯的双键以及酸酐基团分别能与两相发生化学反应,在尼龙6/聚乙烯体系中微球大部分出现在两相界面处,分析表明这些界面处的纳米级微球颗粒能够有效降低球状聚乙烯分散相的尺寸,使分散相粒径稳定在一个较小值(接近1μm),起到类似“分散相稳定剂”的作用.纳米级共聚物微球含量在1.75％左右时,各项性能得到较明显的提升.在拉伸强度与杨氏模量降低10％左右的情况下,冲击强度提高1.35倍,吸水百分率从纯尼龙64.9％下降到最小只有1.2％左右.对其增韧机理进行了初步探讨.     

N-邻羟基苯基马来酰胺酸-改性活性炭对Cu(Ⅲ)的吸附性能

研究了新型吸附剂N-邻羟基苯基马来酰胺酸-活性炭(AC-HPMA)对样品中Cu(Ⅱ)的固相萃取并用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定。优化了pH值、吸附剂(AC-HPMA)的用量、流速等条件以达到定量吸附(≥95%),同时考察了共存离子的影响和洗脱剂的洗脱条件。本法测定Cu(Ⅱ)的检出限为0.27μg.L-1,将其应用于茯苓、黄河水、青海湖水中的Cu(Ⅱ)含量的测定,加标回收率在96.3%—99.0%之间;用于测定标准物质中铜离子的含量,结果与标准物参照值一致。     

α-萜品烯马来酰亚胺基酰腙衍生物的合成及杀菌活性研究

以α-蒎烯为原料,在质子酸催化下发生Wagner-Meerwein重排得到α-萜品烯,再与马来酸酐发生Diels-Alder环加成反应得到α-萜品烯马来酸酐(3),然后与水合肼反应制备N-氨基-α-萜品烯马来酰亚胺(4).在冰醋酸催化下,4与各种取代苯甲醛反应,合成得到17个新型α-萜品烯马来酰亚胺基酰腙化合物5a～5q.初步探索了合成条件,并利用元素分析,1H NMR,13C NMR,LC-MS,FT-IR等多种手段对目标产物作了分析表征.初步的生物活性测试表明,大部分化合物具有一定的杀菌活性,其中4-羟基-3-甲氧基苯基-α-萜品烯马来酰亚胺基酰腙(5n)在浓度为50 mg/L时对苹果轮纹病菌、花生褐斑病菌和番茄早疫病菌的抑制率分别达91%,83.3%和76.7%.     

聚丙烯/聚(丙烯-g-马来酸酐)/蒙脱土纳米复合材料结晶动力学研究

非等温结晶动力学;聚丙烯/聚(丙烯-g-马来酸酐)/蒙脱土纳米复合材料结晶动力学研究     

聚丙烯熔融接枝马来酸酐反应机理的研究

改变聚丙烯（PP）熔融接枝马来酸酐（MAH）反应中的单体和引发剂的浓度以及添加适当助剂,考察了接枝产物的接枝率和恒定剪切应力（600kPa)及温度（210℃）下的剪切粘度,验证了作先前所提出的PP熔融接枝MAH的反应机理。即：在PP熔融接枝MAH的过程中,过氧化物自由基在熔融接枝过程中直接引发MAH单体及MAH单体在聚丙烯的大分子链段发生β断裂前直接被其引发而产生的接枝反应是影响产物的接枝率和分子量的关键。在不改变单体和引发剂浓度的情况下,降低过氧化物自由基在熔融接枝过程中直接引发MAH单体反应的程度而提高聚丙烯的大分子自由基直接引发MAH单体的反应趋势,是提高接枝产物接枝率和分子量的有效途径。