目视催化褪色计时法测定超痕量钒的研究

本文基于在酸性介质中钒(V)催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K褪色的新指示反应,建立了一个催化褪色计时法测定超痕量钒的新方法。在体系中引入活化剂抗坏血酸,灵敏度达2×10~(-12)ng/ml,测定范围在0.0l～3.0ng/ml,同时探讨了反应机理。确立了反应速率方程,方法简便经济,已用于天然水中痕量钒的测定。     

用钼酸盐和罗丹明B连续光度法测定铈和钪

聚乙烯醇存在下，铈或钪钼杂多酸与罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离子缔合物，最大吸收均位于５７０ｎｍ，摩尔吸光系数分别为１．１６×１０＾６和５．６２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，ｃｍ＾－１，０－１．２μｇ／２５ｍＬＣｅ和０－２．０μｇ／ｍＬＳｃ服从比耳定律，检测限１．５ｎｇ／ｍＬＣｅ（ｎ＝１０）和１．１ｎｇ／ｍＬＳｃ（ｎ＝９）。缔合物的摩尔比为Ｃｅ：ｍＯ：ＲＢ＝１：６：３和 Ｓｃ：Ｍｏ：ＲＢ＝１：１     

铬（Ⅵ）—碘化物—维多利亚蓝4R体系的共振瑞利散射和二级散射及其？…

研究了铬（Ⅵ）－碘化物－维多利亚蓝４Ｒ体系的共振瑞利散射光谱和二级散射光谱，考察了它们的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件。确定了共振瑞利散散强度和二级散射强度与铬（Ⅵ）的浓度的关系，提出了用ＲＲＳ光谱间接测定痕量铬（Ⅵ）的新和高灵敏分析方法。     

催化褪色光度法测定痕量铁--Fe(Ⅲ)+亚甲基蓝+过氧化氢体系

研究了在硫酸介质中,微量铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了测定痕量铁方法.灵敏度为8.0×10-8g/mL,线性范围为0～1.000 0g/mL,用于自来水中铁的测定,结果与实际接近,相对标准偏差为0.67%.     

表征固体超强酸性的新方法--正丁烷异构化反应的原位13C MAS NMR谱

室温下SO2 -4/ZrO2 催化剂 (SZ)上13 C标记的正丁烷异构化反应的原位13 CMASNMR谱研究结果表明 :其反应动力学符合Langmuir Hinshelwood一级可逆表面反应动力学公式 ,由该动力学公式计算得到的反应速率常数可以用于衡量固体催化剂的表面超强酸性 .这种新的表征方法显示采用一步 -醇热 -超临界干燥综合技术合成的SZ催化剂不仅比表面和硫酸根含量高 ,而且其超强酸性和异构化反应活性均明显优于常规法合成的催化剂 ,具有良好的应用前景 .     

依文思蓝光度法测定阿昔洛韦及其分析应用

在pH 5.74 HAc-NaAc缓冲介质中, 阿昔洛韦(ACV)与依文思蓝(EB)反应形成离子缔合物, 溶液颜色发生明显改变, 最大褪色波长为638 nm. 在此波长处, 阿昔洛韦的浓度与褪色程度呈良好线性关系, 从而建立测定阿昔洛韦的光度法. 在最大褪色波长处, 阿昔洛韦的浓度在0～2.01×10-5 mol/L范围内遵守比尔定律, 表观摩尔吸光系数1.71×104 L·mol-1·cm-1, 检出限为7.47×10-7 mol/L. 方法具有较高的灵敏度和良好的选择性, 可用于实际药品、血浆及尿液中阿昔洛韦的测定.     

新型杂多蓝化合物[NH3(CH2)2NH3]5[Cd(H2O)][CdMoV12O30(HPO4)6(H2PO4)2]·5H2O的合成与晶体结构

利用水热法首次合成了具有两种配位环境Cd原子的新型杂多蓝化合物[NH3(CH2)2NH3]5[Cd(H2O)][CdMoV12O30(HPO4)6(H2PO4)2]·5H2O.通过元素分析、ICP、TG和X射线单晶衍射确定了其组成,使用IR和EPR进行了结构表征.通过N2吸附脱附测定了比表面积和孔径,为催化研究提供了基础数据.结果表明:该晶体为三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.200 2(2)nm,b=1.465 1(3)nm,c=2.119 2(4)nm,V=3.5642(12)nm3,β=83.01(3)°,Z=2,F(000)=293 2,R1=0.0300,wR3=0.071 6.     

乙基罗丹明B与大豆甙的显色反应及其应用研究

在 p H1 0 .5的 NH3- NH4 Cl缓冲溶液中 ,在聚乙烯醇存在下 ,乙基罗丹明 B与大豆甙形成 1∶ 1有色缔合物。其最大吸收波长为 5 65 nm,表观摩尔吸光系数为2 .0 1× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1,大豆甙在 1 .6～ 6.2 mg/L范围内符合比耳定律。方法用于大豆提取液中大豆异黄酮甙的测定 ,结果满意     

B2O3/TiO2-ZrO2催化环己酮肟气相Beckmann重排反应研究Ⅱ.焙烧温度的影响

采用XRD、FT-IR和NH3-TPD等方法，研究了载体预焙烧温度和催化剂活化焙烧温度对B2O3/TIO2-ZRO2催化剂的结构、酸性和催化环己酮肟气相Beckmann重排反应性能的影响。结果表明，在383-773K范围内，载体预烧温度对催化剂性能的影响不大，但经973K高温预焙烧后，由于生成了ZrTiO4晶相，使其与H3BO3的相互作用减弱，从而导致催化剂的酸性和反应性能降低，提高催化剂活化焙烧温度，有利于B2O3与TiO2-ZrO2的相互作用，生成更多的Beckmann重排反应所需的中等强度酸中心，使催化剂的活性和选择性提高；但活化焙烧温度过高，会使催化剂中大量的B2O3晶粒析出，引起酸中心数量和催化活性的明显下降。     

稀土-镍-茜素配位剂极谱异核配合吸附波的研究

本文报道了稀土-镍-茜素配位剂体系异核配合物的极谱配合吸附波的形成条件及其机理的研究.此外还将其应用于发光材料中铕的测定。