SiO2与Keggin杂多酸相互作用的研究

采用经典酸化与乙醚萃取相结合的方法，制备了Keggin型杂多酸H3PMo12O40，并以SiO2为载体制备了经不同温度焙烧的负载型杂多酸样品，利用TG、DTA、IR、XPS、NH3－TPD等手段，对负载前后的杂多酸样品进行了表征；考察了SiO2与杂多酸之间的相互作用以及载体对杂多酸酸性的影响，研究发现，SiO2载体的引入，可以有效改善杂多酸的热稳定性，焙烧温度的升高，会显著降低杂多酸的酸性，并提出SiO2杂多酸的相互作用方式。     

酸性沸石分子筛催化Knoevenagel综合反应

在高硅／铝比的酸性沸石分子筛HY上实现了Knoevenagel缩合反应，Bronsted酸和Lewis酸均可催化Knoevenagel缩合反应。考察了羰基化合物和活泼亚甲基化合物的反应活性顺序。结果表明，羰基化合物的羰基极化程度越高，反应越容易进程,示同于碱催化时的Knoevenagel缩合反应，活泼亚甲基化合物的活泼氢的酸性并不是影响其反应活性的重要因素。     

沉淀介质对合成醇Cu—Co—Fe系催化剂的影响

分别以水和乙醇为沉淀介质，按不同方法制备了低碳醇合成用Ｃｕ－Ｃｏ－Ｆｅ系催化剂，以乙醇为沉淀介质时，有利于提高生氏碳醇的活性和选择性，产物中正构醇含量增加，且不服从Ｓｃｈｕｌｚ－Ｆｌｏｒｙ方程分布方式，乙醇的存在，使沉淀体系中的杂质ＮａＮＯ３不易洗脱，催化剂还原温度提高；高的ＮａＮＯ３含量对进一步提高催化剂的活性和选择性不利，吸附实验结果表明，乙醇预处理可提高催化剂对ＣＯ的不可逆吸附能力，提高还原     

特丁醇和水混合溶剂多组分电解质热力学HCl—NaCl—tert—C_4H_9OH—H_2O体系(5～45℃)

本文在恒定特丁醇质量分数x=0.10的条件下,应用电动势法测定了无液接界电池(A)和电池(B)的电动势:Pt,H_2(1.013×10~5Pa)HCl(m),tert.-C_(4)H_9OH(x),H_2O(1-x)AgCl-Ag(A)Pt,H_2(1.013×10~5Pa)|HCI(m_A),NaCl(m_B),tert,-C_4H_9OH(x),H_2O(1-x)|AgCl-Ag(B)根据电池(A)电动势确定了混合溶剂中的Ag-AgCl电极的标准电极电势,讨论了HCl的迁移性质;利用电池(B)的电动势计算了HCl在该体系中的活度系数γ_A,结果表明,在恒定总离子强度下,HCl的活度系数服从Harned规则.计算了HCl的一级、二级和总介质效应.     

流通池介质交换差示脉冲阳极溶出伏安法用于多元素重叠峰的分离及其同时测定

本文用流通池介质交换差示脉冲阳极溶出伏安法在盐酸介质中富集,而以碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液为溶出介质,有效地分离了酸性介质中Cu(Ⅱ)、Sb(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Tl(Ⅰ)、Cd(Ⅱ)、In(Ⅲ)的重叠溶出峰,实现了多离子的同时测定。     

胶束介质在速差动力学分析中的应用

本文主要报道溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)表面活性剂在速差动力学分析中的应用,并用于高温合金试样中钼和钛的同时测定,在CTMAB存在下,3,5-二溴水杨基荧光酮(3,5-DBSF)与钼、钛形成三元配合物,其灵敏度比二元配合物分别提高了5.4和17.3倍,且由于胶束介质的存在,扩大了两组分形成配合物反应速率的差别,大大改善了方法的选择性。铝(III)、钙(II)、钴(II)、铬(III)、铜(II)、铁(II)、镁(II)、镍(II)等元素的允许量均在毫克级以上。钼的三元配合物形成速率较快,20秒内基本反应完全,钛的反应速率较慢,10分钟才达到平衡,基于两组分反应速率差别,采用对数外推法,经微机计算处理,进行了高温合金中钼、钛的同时测定,其相对偏差在5%以内。     

新型固液双重致孔球形离子交换剂的制备及其性能研究

以甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体 ,采用固液联合致孔方式 ,通过一步悬浮聚合制备了一种新型双孔高分子球形载体 .经化学修饰后 ,得到含二乙胺羟丙基的阴离子交换剂 (介质A) .优化了制备条件 .并与用相同方法制备的但仅含有机溶剂致孔剂的介质B进行了比较 .介质A和B均具有较高的静态吸附容量和机械强度 .由于介质A内含有流动相可以对流通过的大孔 ,因此其动态吸附容量远高于介质B ,并且在较高的流速下表现出较好的色谱流动性能     

酸性沸石分子筛催化Knoevenagel缩合反应

 在高硅／铝比的酸性沸石分子筛HY上实现了Knoevenagel缩合反应．Bronsted酸和Lewis酸均可催化Knoevenagel缩合反应．考察了羰基化合物和活泼亚甲基化合物的反应活性顺序．结果表明，羰基化合物的羰基极化程度越高，反应越容易进行；不同于碱催化时的Knoevenagel缩合反应，活泼亚甲基化合物的活泼氢的酸性并不是影响其反应活性的重要因素．