首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   16064篇
  免费   1078篇
  国内免费   10196篇
化学   24295篇
晶体学   408篇
力学   144篇
综合类   553篇
数学   161篇
物理学   1777篇
  2024年   63篇
  2023年   273篇
  2022年   353篇
  2021年   439篇
  2020年   423篇
  2019年   437篇
  2018年   356篇
  2017年   427篇
  2016年   544篇
  2015年   580篇
  2014年   1258篇
  2013年   1128篇
  2012年   1025篇
  2011年   1167篇
  2010年   1190篇
  2009年   1343篇
  2008年   1437篇
  2007年   1305篇
  2006年   1440篇
  2005年   1456篇
  2004年   1418篇
  2003年   1364篇
  2002年   1260篇
  2001年   1060篇
  2000年   786篇
  1999年   655篇
  1998年   678篇
  1997年   429篇
  1996年   430篇
  1995年   509篇
  1994年   408篇
  1993年   278篇
  1992年   345篇
  1991年   343篇
  1990年   290篇
  1989年   252篇
  1988年   79篇
  1987年   32篇
  1986年   30篇
  1985年   21篇
  1984年   12篇
  1983年   9篇
  1982年   2篇
  1981年   1篇
  1980年   1篇
  1959年   1篇
  1951年   1篇
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1.
以4-羟基吲哚为原料,经吲哚环4位乙酰基化、3位亲电取代、酰胺化和还原加氢等反应合成目标化合物7.通过核磁共振氢谱及碳谱对化合物进行结构表征,并对目标化合物进行体外抗氧化生物活性测试.初步生物活性测试结果表明,化合物7a,7b,7c和7d对DPPH·均有很强的清除作用(清除率为85.25%~90.73%),7e,7f,7g,7h作用较差;目标化合物与Vc相比,对·OH的清除作用稍差,最高清除率25.66%(Vc的最高清除率为34.67),但各化合物整体水平相当;在清除O-2·能力上化合物7a,7d,7g,7h最大清除率(分别为19.34,35.35,27.93和31.74)均强于同等浓度的Vc(17.58).  相似文献   
2.
利用G-四链体DNA(T30695)催化Zn2+插入到中卟啉IX(MPIX)中,引起荧光偏移的特点,建立了检测Zn2+的方法。在40μmol/L MPIX、0.6μmol/L Pb2+、5μmol/L T30695和1%Triton的最优实验条件下,该方法在Zn2+浓度为0.5~5μmol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2=0.95,检出限为73.5 nmol/L。离子选择性实验表明该方法对Zn2+具有较好的选择性,用于实际样品测定,回收率在94.7%~100.4%之间。  相似文献   
3.
通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究,为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料,经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法,为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速制备高纯度脱羟基杂质A,制备总收率为57.20%,纯度为57.20%,其结构经1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)表征。  相似文献   
4.
尚坤  高艺欣  赵乐  王力彬  岳昌武 《合成化学》2022,30(10):819-826
以1,4-二溴-2,5-二甲基苯和4-吡啶硼酸为原料,经两步合成了一种新颖的含吡啶基团的二羧酸配体。通过核磁共振氢谱及傅里叶变换红外光谱对配体结构进行表征,通过热重分析对配体的热稳定性进行了测试;通过溶剂热法对配体的单晶进行培养,并考察反应温度、时间、pH和溶剂等条件对单晶培养的影响。结果表明:在反应温度为80 ℃,反应时间为12 h、溶剂为蒸馏水、溶液pH=5的条件下可获得高质量单晶。该配体为单斜晶系,属于C2/c空间群,结构中含有4个氧原子和2个氮原子,可为金属离子的配位提供足够的位点,有望应用于配合物的设计或催化、吸附和医药载体等行业。  相似文献   
5.
6.
7.
8.
聚硅烷研究进展 (1)聚硅烷的合成及应用   总被引:2,自引:0,他引:2  
聚硅烷的合成及应用因可溶性聚硅烷的发现而成为聚合物研究的又一热点。本文综述了聚硅烷合成与应用的近期发展。  相似文献   
9.
杂多酸催化合成乙酸乙酯   总被引:14,自引:0,他引:14  
回流吸附法制备的负载型12-钨磷酸(HPW/C)是合成乙酸乙酯的高效催化剂。最佳反应条件下乙醇转化率达96%,酯化选择性100%。催化剂的高活性是由于HPW在活性炭上高度分散,使活性位增多,有效酸量增大。HPW/C还具有热稳定性高和不易流失等优点。  相似文献   
10.
以金属钇和异丙醇为原料,以HgCl2/I2为复合催化剂,通过对金属钇的机械加工以增加其比表面,并将异丙醇脱水使其含水量降低至0.05%,体系在82℃回流5h,经过滤、减压蒸馏,得到了白色海绵状异丙醇钇,其产率高达83%,合成时间比文献报道的缩短了19h,产率提高了8%。文章确定了催化剂的最佳用量为20gY加入60mg HgCl2/I2,研究了合成产率与HgCl2/I2催化剂和HgCl2催化剂的依赖关系及异丙醇中含水量对合成产率的影响,并对HgCl2/I2的催化作用机理进行了初步探讨。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号