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51.
硼酸酯偶联剂的合成与表征   总被引:11,自引:0,他引:11  
通过分子结构设计,合成了一种氮一硼内配位结构的硼酸酯偶联剂,解决了硼酸酯水解稳定性差的问题,同时分子结构中含有氨基、丁氧基等活性基团。用傅立叶变换红外光谱对硼酸酯进行了结构表征,讨论了原料配比、合成工艺等对硼酸酯收率及反应速率的影响,并通过实验确定了最佳配方及工艺。对硼酸酯的物理性能、溶解性、水解稳定性及对硼酸铝晶须的表面处理效果进行了表征。结果表明:合成的硼酸酯偶联剂由于具有氮-硼内配位作用,表现出优良的水解稳定性,并且硼酸酯偶联剂对硼酸铝晶须具有良好的表面改性效果。  相似文献   
52.
采用分散聚合与溶胀聚合相结合的方法及高分子溶液致孔技术, 成功地制备了粒径为5.0 μm大孔和超大孔结构的单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂, 并进行了结构表征. 将该树脂经胺化后再与1,3-丙磺酸内酯反应, 得到一种新型的两性离子交换(强阳-强阴型)高效液相色谱填料. 研究了该填料对标准蛋白分离性能及流动相中有机溶剂、 流速和pH值对蛋白保留的影响. 实验结果表明, 在流速为3 mL/min时, 采用线性梯度洗脱, 在4.0 min内可同时快速基线分离3种酸性和2种碱性蛋白.  相似文献   
53.
艾军  胡圣虹  帅琴  余琼卫 《分析化学》2002,30(10):1226-1230
以P507萃淋树脂为固定相,HCl/EDTA为流动相,建立了地下水中超痕量稀土元素及钪、钇的ICP-MS测定的新方法。详细探讨了稀土元素(REEs)、Sc、Y与基体元素的分离、EDTA小体积洗脱的实验条件及ICP-MS工作参数。在pH2.6时上柱,大部分Ca、Mg,其体可不经淋洗而直接与REEs分离;以100mmol的EDTA洗脱,5mL淋洗体积REEs、Y、Sc回收率为96%-98.5%。详细考察了La、Ce、Pr的氧化物离子及氢氧化物离子的干扰及校正方法。分析方法的检测限为0.7-10.1ng/L,加标回收率为95%-99%。用于实际地下水及人工模拟水样的分析,结果令人满意。  相似文献   
54.
固体超强酸ZrO2/S2O28-催化合成乙酸正己酯   总被引:7,自引:0,他引:7  
以固体超强酸ZrO2/S2O8^2-为催化剂,乙酸和正己醇为原料合成了乙酸正己酯,考察了反应条件对酯化率的影响,结果表明,最佳反应条件为:醇酸摩尔比1.4,催化剂用量0.5g(当乙酸用量为0.1mol时),带水剂苯15mL,在110-118℃反应1.5h,其酯化率达92%以上.该方法的优点是酯化率高,催化剂可重复使用且基本不腐蚀设备.  相似文献   
55.
56.
以碘化-N-甲基-2-氯吡啶盐为缩合剂,在三乙胺存在下由3-(2-环戊酮基)丙酸及3-(2-环己酮基)丙酸分别同四氢噻唑-2-硫酮反应,得到新化合物N-(2-环戊酮基内酰基)四氢噻唑-2-硫酮(2a)及N-(2-环己酮基丙酰基)四氢噻唑-2-硫酮(2b),产率分别为52.9%和51.0%,2a,b分别同甲醇、乙醇反应得到相应的3-(2-环戊酮基)丙酸酯3a,b及3-(2-环己酮基)丙酸酯3c,d,3a~d的产率为75~87%;2a、b分别同胺反应得到3-(2-环戊酮基)内酰胺4a、b及3-(2-环己酮基)内酰胺4c、d,4a~d产率为78~93%。  相似文献   
57.
通过直接熔融缩聚法合成了一系列聚十二烷二元酸酯,用GPC、^1H—NMR、FTIR对产物进行了表征,并讨论了预聚酯合成时催化剂浓度和种类、预聚反应温度、预聚初始醇酸摩尔比对聚合反应的影响。结果表明,在所选的三个催化剂体系中,氮化亚锡二水合物与对甲苯磺酸复合催化剂的催化效果最好;最佳反应条件:n对甲苯横酯/n二元酸=0.0021~0.0032,反应温度为160~180℃,醇酸摩尔比范围为1.05—1.10。  相似文献   
58.
59.
以N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯单体和季戊四醇(核)为原料,采用“准一步法”合成了具有端羟基的超支化聚胺酯(HPAE)。采用凝胶色谱、红外光谱、核磁共振和热重分析等对其进行了结构表征及性能探究。再以HPAE封装稀土粒子钕(Nd),制备出Nd复合纳米粒子,透射电镜(TEM)分析结果表明:随着HPAE代数增大,Nd纳米颗粒粒径越均匀,分散度越好。  相似文献   
60.
PET-HBT嵌段热致性液晶共聚酯的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
液晶高分子材料具有相当高的强度和模量,被誉为当代超级工程塑料.以对羟基苯甲酸甲酯、1,4-丁二醇为主要原料,经熔融酯交换合成双-对羟基苯甲酸丁二醇酯(BBHB);以四氯乙烷为溶剂,采用溶液缩聚法将过量的BBHB与对苯二甲酰氯(TPC)合成端基为BBHB的齐聚物(PHBT);以对苯二甲酸二甲酯与乙二醇为原料,经熔融酯交换合成对苯二甲酸双β-羟乙酯(BHET),然后采用溶液缩聚法将BHET与少量的TPC合成端基为TPC的齐聚物(PTET);最后以PHBT与PTET为原料,以四氯乙烷为溶剂,采用溶液缩聚法合成目标共聚酯(PET-HBT)。研究了共聚酯的双折射现象及热行为;用偏光显微镜观察了试共聚酯的织态结构并用FTIR表征了共聚酯的微观结构.  相似文献   
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