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92.
硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化荷花中黄酮类化合物 总被引:3,自引:0,他引:3
采用硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化了荷花中3种黄酮类化合物。荷花粗提物先经过硅胶柱色谱初步分离,得到黄酮含量高的组分,再经过高速逆流色谱分离,以乙酸乙酯-乙醇-水-乙酸(4:1:5:0.025, v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速800 r/min、流速2.0 mL/min、检测波长254 nm条件下,从150 mg样品中一次性分离制备得到6.1 mg槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(I), 14.8 mg杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(II)和20.2 mg紫云英苷(III),经高效液相色谱检测其纯度分别为97.0%、95.4%、96.3%,并通过质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定各化合物的结构。该方法简便、快速、节省溶剂,可以对荷花中的黄酮类化合物进行快速有效的分离纯化,具有较好的实用价值,为荷花资源的进一步开发应用提供了参考依据。 相似文献
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应用高速逆流色谱法从母丁香和公丁香中快速分离了3种已知非挥发性化合物,并利用相同方法从公丁香中分离出2种色原酮类化合物。两相溶剂系统A为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5:8:6:13, v/v/v/v),系统B为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5:8:9:10, v/v/v/v),以系统A的上相为固定相,系统A和B的下相为流动相,利用梯度洗脱方式,在主机转速为880 r/min、流速1.2 mL/min条件下,成功地从70 mg母丁香粗提物中分离得到12.3 mg鞣花酸、9.6 mg鼠李素、17.2 mg槲皮素,从50 mg公丁香粗提物中分离得到5,7-二甲氧基-2-甲基色原酮10.2 mg、5,7-二甲氧基-2,6-二甲基色原酮8.6 mg,纯度均在96%以上。各化合物的结构均由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。利用该方法可以对丁香不同药用部位中的非挥发性化合物进行有效的分离和纯化。 相似文献
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高速逆流色谱分离纯化EGCG3"Me的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
首次采用高速逆流色谱法对经自制聚酰胺初步分离的表没食子儿茶素-3-(3″-O-甲基)没食子酸酯( EGCG3"Me)样品中的EGCG3"Me单体进行分离纯化.结果表明,选择水-甲醇-乙酸乙酯-正己烷(体积比5:2:9:1)为高速逆流色谱分离的两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速700 r/min、流速2.0 mL/min、检测波长254 nm的条件下,可对EC CG3"Me实现良好分离.经高效液相色谱检测,分离纯化后的EC CG3"Me纯度可达90%以上,产物的收率为76.53%. 相似文献
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97.
建立了分离制备鱼藤根中2种鱼藤酮类化合物的高速逆流色谱法。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为7:0.25:5:3)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速850 r/min、流速2.0 mL/min、检测波长254 nm条件下进行分离制备,从50 mg鱼藤根粗提物中得到了2种鱼藤酮类化合物,分别为6.4 mg纯度为96.60%的鱼藤酮和23.4 mg纯度为97.87%的鱼藤素。该方法为鱼藤酮类化合物的深入研究提供了物质基础。 相似文献
98.
99.
采用高速逆流色谱结合制备液相色谱法从葡萄籽乙醇提取物中分离得到了8种多酚。高速逆流色谱以上相为固定相,下相为流动相,主机转速为900 r/min,流速为2 mL/min,分离温度为25℃,检测波长为280 nm,利用正向和反向洗脱相结合的模式,在正丁醇-乙酸乙酯-水(1∶14∶15,v/v/v)和正己烷-乙酸乙酯-水(1∶10∶10,v/v/v)溶剂系统下从葡萄籽提取物中分离得到了5种多酚。原花青素B1、原花青素B2、没食子酸、表儿茶素没食子酸酯和儿茶素的纯度分别为98.5%、97.2%、98.3%、98.9%和96.7%。利用制备液相色谱法对高速逆流色谱分离成分进一步分离纯化,获得了表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和没食子儿茶素没食子酸酯,纯度分别99.2%、99.3%和99.2%。该方法单次制备量均达到毫克级,简便、快速、分离纯度高,适合于葡萄籽中多酚的分离制备。 相似文献
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该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1:4:5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。 相似文献